[發(fā)明專利]固相微萃取測定桑葉揮發(fā)性成分的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410807411.1
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104483410A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 蘇志玉
• 申請（專利權）人: 安徽助成信息科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

????本發(fā)明公開了固相微萃取測定桑葉揮發(fā)性成分的方法。

背景技術

固相微萃取操作更筒單、攜帶更方便、操作費用也更加低廉，另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點，因此成為目前所采用的試樣預處理中應用最為廣泛的方法之一。SPME已開始應用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境樣品的分析。其原理是以熔融石英光導纖維或其它材料為基體支持物，采取“相似相溶”的特點，在其表面涂漬不同性質的高分子固定相薄層，通過直接或頂空方式，對待測物進行提取、富集、進樣和解析。然后將富集了待測物的纖維直接轉移到儀器(一般是GC，或HPLC)中，通過一定的方式解吸附(一般是熱解吸，或溶劑解吸)，然后進行分離分析。

發(fā)明內容

????本發(fā)明涉及固相微萃取測定桑葉揮發(fā)性成分的方法，該測定桑葉揮發(fā)性成分方法采用以下步驟：

????（1）萃取過程；

取桑葉葉片放入容器中（容器為上面帶小口的塑料杯子，小口方便萃取頭的插入，萃取時用封口膜將萃取手柄與小口密封住，并將萃取的纖維頭推出），保持葉片的完整，每次放入4-5片葉子，萃取時溫度在70-80攝氏度密封環(huán)境下平衡30分鐘，再插入萃取頭水浴萃取40分鐘，之后將萃取頭插入氣象色譜的進樣口，接著推出纖維頭；

????（2）GC-MS條件；

色譜條件：進樣口溫度270攝氏度，起始溫度40攝氏度，保持5分鐘，以4℃/min速度升溫至120℃保持10min，再以20℃/min速度升溫至280℃保持2min，載He（氦氣）的流速為1.0mL/min，無分流比；

????（3）質譜條件；

?????電離方式EI，電子能量70eV，離子源溫度230℃。

本發(fā)明具有的積極效果是：

本發(fā)明提供了固相微萃取測定桑葉揮發(fā)性成分的方法，并對萃取條件和色譜條件進行了優(yōu)化，該方法簡便、快速、精確，適合桑葉揮發(fā)性成分的測定。

具體實施方式

為了使本發(fā)明目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。

????固相微萃取測定桑葉揮發(fā)性成分的方法。該測定桑葉揮發(fā)性成分方法采用以下步驟：

????（1）萃取過程；

取桑葉葉片放入容器中（容器為上面帶小口的塑料杯子，小口方便萃取頭的插入，萃取時用封口膜將萃取手柄與小口密封住，并將萃取的纖維頭推出），保持葉片的完整，每次放入4-5片葉子，萃取時溫度在70-80攝氏度密封環(huán)境下平衡30分鐘，再插入萃取頭水浴萃取40分鐘，之后將萃取頭插入氣象色譜的進樣口，接著推出纖維頭；

????（2）GC-MS條件；

色譜條件：進樣口溫度270攝氏度，起始溫度40攝氏度，保持5分鐘，以4℃/min速度升溫至120℃保持10min，再以20℃/min速度升溫至280℃保持2min，載He（氦氣）的流速為1.0mL/min，無分流比；

????（3）質譜條件；

?????電離方式EI，電子能量70eV，離子源溫度230℃。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。