[發明專利]一種基于鋼基體超疏水功能表面的制備方法

在審

• 申請號: 201410804114.1
• 申請日: 2014-12-22
• 公開（公告）號: CN104562049A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 于思榮;李好;韓祥祥
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;B05D1/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于金屬材料表面改性技術領域，具體涉及對鋼基體表面進行電鍍處理、水熱反應及氟化修飾，從而使鋼表面獲得超疏水功能的制備方法。

背景技術

超疏水表面具有重要的意義：在生活中，如防水桌布、防水雨衣、汽車防護罩等；在生物領域，如蛋白質吸附研究、控制藥物釋放等；在工業生產中，如提高基體的耐蝕性、減租功能，減小船舶等與水流的摩擦阻力等。

自然界中一些具有特殊潤濕性的生物表面(如荷葉)給研究者提供了諸多啟發，研究發現，微觀幾何結構和表面化學成分共同決定著材料表面的疏水性。本專利以此為靈感，在金屬材料表面開發制備一種基于鋼基體超疏水功能表面。

盡管近年來國內外許多研究人員公開發表了許多關于超疏水表面的制備技術，涉及到的基體材料有棉纖維，玻璃，硅片，鋁、鋅等少數金屬材料，但是在鋼基體表面制備超疏水表面的研究較少。目前成功制備超疏水表面的方法主要有：等離子刻蝕法、氣相沉積法、靜電紡絲法、陽極氧化法等，盡管這些方法也成功制備了超疏水表面，但仍存在設備昂貴、工藝條件苛刻等問題，限制了這些方法的推廣使用。

電鍍技術常被用來金屬表面防護和裝飾加工手段，本專利打破單一傳統防護功能，通過電鍍得到微米化粗糙結構的鍍鋅層，納米電鍍([日]，渡辺轍，化學工業出版社，2006，9)介紹了一定主鹽濃度的電鍍液，通過調節電鍍參數得到的鍍層表面的微觀形貌。對此加以利用，結合水熱反應過程中氧化鋅的生長得到進一步細化的納米結構，會開發一條同時具有防腐蝕性和超疏水性的制備方法。

本發明通過一系列簡單的工藝過程在鋼基體表面構建微納米結構，并結合氟化處理，形成超疏水表面，工藝過程簡單，成本低，實用性較強，適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單的基于鋼基體超疏水功能表面的制備方法。

本發明的鋼基體上的超疏水功能表面是由鋼表面鍍鋅層的微納米結構和氟化處理共同實現的。

本發明先在鋼基體表面進行電鍍處理，得到一層具有微米級粗糙結構的鍍鋅層，然后再通過水熱反應在微米結構表面生長出一層氧化鋅納米棒陣列，其晶體結構如圖1所示，表面形貌如圖2所示，從而得到微納米復合結構的粗糙表面，最后經過低表面能物質的修飾得到超疏水表面。

一種鋼基體超疏水功能表面的制備方法，其特征在于該方法依次包括以下幾個步驟：

1)用金相水砂紙打磨鋼試樣表面去除表面的氧化物和油污至2000#，然后分別用丙酮、無水乙醇、蒸餾水超生清洗打磨好的試樣，進入下一步；

2)將上述處理好的試樣在60℃的堿洗液中除油15min，然后室溫下在酸洗液中酸洗活化10s，取出后大量水洗，快速干燥并快速進行下一步；

3)上述處理好的鋼試樣為陰極，純鋅板為陽極，在ZnSO₄﹒7H₂O的電鍍液中進行電鍍，電鍍液溫度為25-75℃，電流密度為9A/dm²，電鍍時間為6-30min，反應結束后超聲清洗去除表面殘留液體，得到微米結構粗糙化的表面，進入下一步；

4)將表面含有鍍鋅層的鋼試樣放入到裝有由氨水、無水乙醇和蒸餾水組成?的混合溶液的反應釜中，將反應釜放入恒溫干燥箱中，在95℃下保溫2-36h，得到微納米復合結構的表面，表面形貌如圖2所示，取出后清洗，干燥，進入下一步；

5)將步驟4)得到的試樣放入到全氟辛酸無水乙醇溶液中浸泡11天，取出后放入到培養皿中，在室溫條件下晾干得到超疏水表面。

步驟1)中所用的鋼基體為X90管線鋼。

步驟2)中所用的堿洗液是30g/L的NaOH、20g/L的Na₂CO₃、20g/L的Na₂PO₄、10g/L的Na₂SiO₃組成的混合溶液；酸洗液是實際分數為10％的H₂SO₄水溶液。

步驟3)所述電鍍液為240g/L的ZnSO₄﹒7H₂O水溶液，用10％的H₂SO₄調節電鍍液的PH值為4左右。

步驟4)中所述的混合液中氨水與無水乙醇與蒸餾水的體積比為1：10：9。

本發明步驟5)中所述的全氟辛酸無水乙醇濃度為0.01mol/L。