[發(fā)明專利]一種用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝

有效

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• 申請日: 2014-12-22
• 公開（公告）號: CN104477864A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 劉健;王長勝;楊友春
• 申請（專利權）人: 什邡圣地亞化工有限公司
• 主分類號: C01B25/26
• 分類號: C01B25/26
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權代理有限公司 51214
• 代理人: 孫杰;曾曉波

技術領域

本發(fā)明涉及一種含磷廢料的回收利用工藝，尤其是一種用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝，屬于磷化工技術領域。

背景技術

近年來由于資源和環(huán)保兩個方面的壓力，人們已越來越重視從含磷廢棄物中除去和回收磷的技術。隨著含磷廢水資源化回收利用技術的開發(fā)和不斷成熟，通過對高含磷農(nóng)藥生產(chǎn)廢料和磷化工高含磷廢水中磷元素的回收，形成大量的磷酸鹽產(chǎn)品。

現(xiàn)有以副產(chǎn)焦磷酸鹽為原料進行的磷回收技術中，主要工藝路線是對焦磷酸鹽進行解聚和再次聚合，以得到聚磷酸鹽產(chǎn)品。由于焦磷酸鹽一般是采用有機含磷廢液為原料通過高溫氧化而成，因此焦磷酸鹽內不僅含有不溶殘渣、固體有機物，還含有相當數(shù)量的雜質金屬離子，現(xiàn)有工藝中是通過對焦磷酸鹽進行溶解，以除去不溶的固體雜質，再對溶液進行重結晶或者調節(jié)PH值對金屬雜質進行去除，再進行進一步的解聚、聚合得到產(chǎn)品聚合磷酸鹽。

但是上述工藝存在的問題在于：直接對焦磷酸鹽進行重結晶或者調節(jié)PH除去金屬雜質的工藝，重結晶余下大量的母液，或者生成大量的金屬雜質沉淀，增加了后續(xù)處理工序，并提高了生產(chǎn)的設備投入，在一定程度上阻礙了含磷廢棄物磷元素再利用的應用和推廣。

發(fā)明內容

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝，通過對現(xiàn)有焦磷酸鹽利用工藝的優(yōu)化，提高磷元素回收率，達到降低生產(chǎn)成本和環(huán)境污染的目的。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝，焦磷酸鹽加水升溫溶解并進行解聚得到磷酸鹽溶液，再將磷酸鹽溶液中的金屬離子雜質通過沉淀去除，過濾得到產(chǎn)品磷酸鹽溶液。

傳統(tǒng)對未解聚的焦磷酸鹽溶液采用重結晶或者沉淀法進行金屬雜質的去除工藝，其重結晶母液中含磷量較高，或者金屬雜質沉淀的量大且磷含量較高，通過發(fā)明人的深入研究發(fā)現(xiàn)這是因為在解聚前焦磷酸鹽除雜所得的金屬雜質離子沉淀是以絡合物形式存在，絡合物中含有大量的磷元素而造成磷元素回收率降低，并且增加了重結晶母液、金屬雜質沉淀的后處理工序，增加了成本。發(fā)明人創(chuàng)造性的將焦磷酸鹽進行水解后再進行沉淀法將金屬雜質離子去除，使得金屬雜質離子生成無機化合沉淀。相比于解聚前焦磷酸鹽沉淀除雜工藝，大大的提高了磷元素的回收率，其達到了有金屬雜質的去除率高的意想不到的優(yōu)點，同時該工藝并未增加單元操作設備和單元操作過程，生產(chǎn)高效且成本低廉，而且所得的無機化合沉淀可以直接利用。

進一步的，在焦磷酸鹽溶解前還進行脫鹽預處理。所述脫鹽預處理是將焦磷酸鹽在常溫下進行水洗，溶解其中的氯鹽，如氯化鈉、氯化鉀等，其水洗工藝可將洗滌水進行循環(huán)洗滌，最后一次洗滌中用清水洗滌以降低其鹽含量。

脫鹽后的粗品焦磷酸鈉中氯化鈉/鉀的含量低于0.8%。

進一步的，所述產(chǎn)品磷酸鹽溶液進一步包括中和結晶或者聚合處理。以得到不同類的目標產(chǎn)品。

本發(fā)明的用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝，所述沉淀去除金屬離子雜質的過程是通過生成硫化物沉淀或者氫氧化物沉淀去除。

所述硫化物沉淀去除是采用五硫化二磷、硫化鈉、硫化鉀、硫化氫中的一種或多種沉淀金屬離子雜質。

當所述除雜劑為五硫化二磷、硫化鈉、硫化鉀的一種時，加入過量的除雜劑進行沉淀后，加入雙氧水進行硫的去除多余的除雜劑。

所述氫氧化物沉淀去除是通過調節(jié)磷酸鹽溶液的PH值為7-10沉淀金屬離子雜質。

PH調節(jié)劑為磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種。進一步的調節(jié)磷酸鹽溶液的PH為7.5-8.5，使得金屬雜質高效的沉淀，且有利于工藝過程的低成本化。根據(jù)原料和產(chǎn)品的鈉/鉀類型，氫氧化鈉和氫氧化鉀可互換，碳酸鈉和碳酸鉀可互換。

進一步的，在整個除雜過程中，較優(yōu)的維持體系的溫度≥50℃，提高金屬雜質的去除率。

本發(fā)明的用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝，所述解聚過程中加入磷酸或堿，解聚過程可以在任何PH值條件下進行，但通過磷酸或堿的加入，以提高解聚的反應速率。

進一步的，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種。根據(jù)原料和產(chǎn)品的鈉/鉀類型，氫氧化鈉和氫氧化鉀可互換，碳酸鈉和碳酸鉀可互換。

本發(fā)明的用焦磷酸鹽生產(chǎn)磷酸鹽工藝，所述解聚后溶液的PH≥5。本工藝要求可通過調節(jié)解聚中加入磷酸或堿的量實現(xiàn)?？刂平饩酆笕芤旱腜H≥5的目的在于：維持解聚體系的PH值使得促進解聚的進行，并有利于解聚所的磷酸鹽溶液達到較高的濃度，同時在這種PH值和PH值下磷酸鹽的溶液濃度能夠促進沉淀除雜的效率，并保證整個工藝過程的經(jīng)濟性。