[發明專利]電池負極二氧化鈦中間相碳微球復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410800046.1
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN105047860B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 湯占磊;李念民;張殿浩;喬永民;丁曉陽;李在峰
• 申請（專利權）人: 上海杉杉科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/13;H01M4/04;H01M4/139;H01M10/0525
• 代理公司: 上海宣宜專利代理事務所(普通合伙) 31288
• 代理人: 陳酩

1.電池負極二氧化鈦中間相碳微球復合材料的制備方法，其特征在于包括以下的步驟：

步驟（1）：將低軟化點瀝青攪拌并加熱至80~200℃，再將納米二氧化鈦、中間相碳微球加入所述低軟化點瀝青中充分分散，同時加入一種或多種分散劑，充分攪拌1-3h；

步驟（2）：將步驟（1）中所得的反應液以1.5~4℃/min的升溫速率逐漸升溫至350~480℃，然后保溫2h~12h；

步驟（3）：將步驟（2）中所得的化合物過濾，然后用喹啉、甲苯、四氫呋喃中的一種或多種溶劑洗滌1-6小時，然后再次過濾；

步驟（4）：將步驟（3）中所得的產物在60-200℃下干燥2-24h，得到初品；

步驟（5）：將步驟（4）中所得的初品以300-600目振動篩過篩后得到生球產物；

步驟（6）：將步驟（5）中所得的生球產物以1.5-4℃的升溫速率在450-600℃ N₂氣氛下進行一次碳化2-6h，接著在700-1200℃下，N₂氣氛下再次碳化2-12h，最后得到二氧化鈦/中間相碳微球復合材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的低軟化點瀝青為中溫煤瀝青、石油瀝青或萘油調制瀝青，并且所述的低軟化點瀝青的QI含量為0.1-4wt%。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的納米二氧化鈦為銳鈦礦納米二氧化鈦、金紅石型的納米二氧化鈦及板鈦礦二氧化鈦的一種或多種，形貌為顆粒狀或棒狀，其粒徑為5~100nm；所述的中間相碳微球粒徑為6-25μm；分散劑為烷基磺酸鈉、烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉中的一種或多種。

4.如權利要求3所述的制備方法， 其特征在于所述的納米二氧化鈦為銳鈦礦二氧化鈦，其粒徑為30nm；所述的中間相碳微球粒徑為10μm。

5.如權利要求1所述的制備方法， 其特征在于所述的步驟（3）中所使用的溶劑為喹啉，洗滌時間為2h。

6.如權利要求1所述的制備方法， 其特征在于所述的步驟（4）中干燥的溫度為80℃，干燥的時間為12h。

7.如權利要求1所述的制備方法， 其特征在于所述的步驟（6）中一次碳化的溫度為550℃，時間為5h；再次碳化的溫度為900℃，時間為6h。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟（1）中的攪拌的速率為200~700rmp。

9.一種鋰離子電池負極二氧化鈦/中間相碳微球復合材料，其通過如權利要求1-8中任意一項所述的制備方法而制得，其中其粒徑為2~50μm；中間相碳微球與二氧化鈦的質量比為98：2~80：20。

10.一種電池，其包括如權利要求9所述的鋰離子電池負極二氧化鈦/中間相碳微球復合材料。