[發(fā)明專利]一種瀝青碳纖維紡絲用油劑

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410798868.0
• 申請(qǐng)日: 2014-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN104452270A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白峰;康秀珍;伍孝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川創(chuàng)越炭材料有限公司
• 主分類號(hào): D06M11/74
• 分類號(hào): D06M11/74;D06M15/643;D06M15/65;D06M15/647;D06M15/53;D06M13/463;D06M13/224;D06M101/40
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種用于瀝青基炭纖維前體纖維紡絲用助劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種瀝青碳纖維紡絲用油劑。

背景技術(shù)

油劑是生產(chǎn)高性能原絲和炭纖維的重要助劑，炭纖維的制造(特別是高性能炭纖維的制造)對(duì)紡絲油劑有著嚴(yán)格的要求：如優(yōu)良的耐高溫性能，以確保在高溫預(yù)氧化與炭化初期起到既能集束又能防止原絲粘連的作用；優(yōu)良的抗靜電性能，以賦予原絲良好的集束性和加工性，保證紡絲和預(yù)氧化過程的順利進(jìn)行；優(yōu)良的潤滑性和防粘隔離性，以在紡絲、預(yù)氧化與炭化初期起到良好的防止單絲粘連使纖維易于開纖，大大減少或消除毛刺、并絲與斷絲；對(duì)炭纖維優(yōu)良的潤濕性，以使上油均勻，確保原絲、預(yù)氧絲及碳絲質(zhì)量的均一性。

瀝青基炭纖維可作為先進(jìn)復(fù)合材料的增強(qiáng)纖維，在航天航空和國防工業(yè)中是不可或缺的高新技術(shù)材料。瀝青基炭纖維生產(chǎn)過程是將瀝青纖維經(jīng)油劑上油后，經(jīng)干燥制成瀝青炭纖維原絲，之后在250-350℃的空氣中不熔化，制成不熔化絲，然后在1000℃惰性氣體中的溫度炭化，制得炭纖維。

目前國內(nèi)專用于瀝青基炭纖維原絲紡絲的油劑少之又少，用于PAN基炭纖維生產(chǎn)的油劑相對(duì)較多，但基本為有機(jī)硅油劑，有機(jī)硅油劑本身具有優(yōu)良的性能，但作用在瀝青炭纖維上有以下缺點(diǎn)：由于有機(jī)硅的集束性好，絲束間連接緊密但可被有98機(jī)硅有效隔開，但該類油劑在瀝青纖維不熔化的過程中，有機(jī)硅油劑會(huì)因加熱而發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而高粘度化，在瀝青不熔化纖維表面形成一層較為強(qiáng)的油膜，由于瀝青不熔化纖維本身的脆弱，交聯(lián)的有機(jī)硅膜會(huì)使纖維束發(fā)硬，且容易脆斷。這種硬脆的纖維束使后續(xù)的生產(chǎn)變的困難。在卷繞的過程中會(huì)產(chǎn)生較多的毛刺而影響最終產(chǎn)品的品質(zhì)。

申請(qǐng)公布號(hào)為CN103757899A的專利申請(qǐng)公開了一種通用級(jí)瀝青基碳纖維紡絲油劑，該油劑雖然可以解決通用級(jí)瀝青炭纖維制備過程中存在的易粘連、靜電和摩擦問題，但僅適用于小束絲范圍，當(dāng)束絲達(dá)1K時(shí)，經(jīng)不熔化工藝步驟時(shí)會(huì)出現(xiàn)熔并現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有瀝青基碳纖維紡絲用油劑存在用于紡大束瀝青基炭纖維絲時(shí)會(huì)出現(xiàn)熔并現(xiàn)象的技術(shù)問題，提供一種瀝青碳纖維紡絲用油劑。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種瀝青碳纖維紡絲用油劑，它是由以下原料按照下述質(zhì)量百分比經(jīng)超聲混合0.5h～3h制成：碳素粉末5％-45％、硅油3％-6％、抗靜電劑0.1％-3％、抱合劑0-0.3％、潤濕劑0.02％-2％和分纖劑0-0.2％，其余為去離子水。

所述碳素粉末為石墨粉、改性石墨粉、炭黑或石墨烯中的任意一種或幾種以任意比的混合物，其顆粒尺寸為0.001μm-2μm。

所述硅油為氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、聚醚改性硅油、羥基硅油、甲基硅油、二甲基硅油、乙基硅油或含腈硅油中的一種或幾種以任意比的混合物。

所述改性石墨粉的制備方法為：首先將石墨粉和濃硝酸以1:2-4的質(zhì)量比混合均勻，然后升溫至70-100℃，再連續(xù)攪拌0.5-4h，最后用蒸餾水洗滌石墨粉直至pH值為5-7，即得氧含量為0.1％-0.5％的改性石墨粉

所述氨基改性硅油的改性氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)以端封氨-NH2計(jì)算為0.001-0.05％；所述環(huán)氧改性硅油的改性量以環(huán)氧基-CHCH2O計(jì)算為0.001-0.05％；所述聚醚改性硅油的改性聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.2-0.7％之間，聚醚的結(jié)構(gòu)單元的聚合度在5-25之間。

本發(fā)明的有益效果是：將本發(fā)明用于瀝青基炭纖維前體纖維的紡絲生產(chǎn)過程中，可在單絲表面均勻成膜，可以防止在生產(chǎn)過程中纖維表面與輥筒的摩擦與磨損，從而有效地避免纖維表面產(chǎn)生缺陷，由于碳素粉末的導(dǎo)電作用，油劑有良好的抗靜電性，瀝青纖維經(jīng)過300℃左右不熔化后具有足夠的柔性，在收絲過程中不會(huì)脆斷。因此，與背景技術(shù)相比，本發(fā)明具有當(dāng)用于紡大束瀝青基炭纖維絲時(shí)不會(huì)出現(xiàn)熔并現(xiàn)象、能防止生產(chǎn)過程中纖維表面與輥筒的摩擦與磨損、良好的抗靜電性和良好的增韌性的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例中的一種瀝青碳纖維紡絲用油劑，它由粒徑為0.001μm-2μm的石墨粉、聚醚改性硅油、氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、烷基醇酰胺、烷基二甲基羥乙基季銨鹽、抱合劑、辛醇聚醚、胺醚分纖劑和去離子水的原料經(jīng)超聲混合0.5h制成，上述各原料的質(zhì)量百分比為：粒徑為0.001μm-2μm的石墨粉5％、聚醚改性硅油0.5％、氨基改性硅油1.5％、環(huán)氧改性硅油1％、烷基醇酰胺0.05％、烷基二甲基羥乙基季銨鹽0.05％和辛醇聚醚0.02％，其余為去離子水。