[發(fā)明專利]一種檸檬酸氫二銨的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410798625.7
• 申請(qǐng)日: 2014-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104447287A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚建飛;朱碧君;姚佼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市飛宇精細(xì)化學(xué)品有限公司
• 主分類號(hào): C07C59/265
• 分類號(hào): C07C59/265;C07C51/41
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品添加劑的領(lǐng)域，具體涉及一種檸檬酸氫二銨的制備方法。

背景技術(shù)

檸檬酸氫二銨為一種白色顆粒或結(jié)晶性粉末，溶于約1份水，水溶液呈弱酸性，微溶于乙醇，受高熱即分解，密度為：1.48。除同于檸檬酸銨的作用外，目前還可用于益生菌和酸奶發(fā)酵劑。制備檸檬酸氫二銨產(chǎn)品通常用檸檬酸和銨鹽進(jìn)行反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)活性炭脫色、過(guò)濾、除雜、濃縮、結(jié)晶、干燥等工序制得，該方法工序長(zhǎng)，成品率低，且有廢氣排放，造成環(huán)境污染。

現(xiàn)有的公開(kāi)專利中，專利名稱為：檸檬酸銨的合成方法，申請(qǐng)?zhí)枮椋?01110412353.9，該專利中所述的方法進(jìn)行了熱真空濃縮物料，并且還加入了活性炭，進(jìn)行氧化脫色和吸附脫色，使用硫化銨除去鐵及重金屬離子，工藝方法繁瑣復(fù)雜，會(huì)影響檸檬酸銨的產(chǎn)出量，需要使用的材料多，利用率不高，耗能大。檸檬酸銨與檸檬酸氫二銨兩者為不同的產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明提供一種檸檬酸氫二銨的制備方法，提高了原料的利用率，生產(chǎn)工序簡(jiǎn)單，耗能低，無(wú)污染。

其工藝原理如下：C₆H₈O₇+2NH₃→C₆H₆(NH₄)₂O₇，制得的檸檬酸氫二銨的分子結(jié)構(gòu)式如下：

技術(shù)方案：一種檸檬酸氫二銨的制備方法，包括如下步驟：

步驟（1），以食用檸檬酸和液氨為原料；

步驟（2），將食用檸檬酸溶于水配制成39%-51%濃度的溶液；

步驟（3），將液氨通入檸檬酸水溶液，緩慢加入液氨，控制溶液的pH值處于4.5-5.5的范圍內(nèi)；

步驟（4），對(duì)上述物料進(jìn)行空冷至室溫，至大量的檸檬酸氫二銨結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)離心機(jī)脫離母液得到檸檬酸氫二銨的結(jié)晶；

步驟（5），將檸檬酸氫二銨結(jié)晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分鐘，即制得檸檬酸氫二銨；

步驟（6），將剩余的母液繼續(xù)溶解食用檸檬酸來(lái)進(jìn)行循環(huán)使用。

作為優(yōu)化：所述步驟（3）中，pH值為5.1。

作為優(yōu)化：所述步驟（4）中，冷卻的溫度為19-27℃。

作為優(yōu)化：所述步驟（5）中，干燥箱干燥的溫度設(shè)定為64℃。

作為優(yōu)化：所述步驟（5）中，干燥箱干燥的時(shí)間為56分鐘。

有益效果：本發(fā)明由于配制高濃度的檸檬酸，用水量少，因此，不需要進(jìn)行物料的濃縮工序，不耗能，通氨反應(yīng)后經(jīng)冷卻結(jié)晶析出，離心，脫水后母液繼續(xù)作溶解檸檬酸使用，沒(méi)有廢水廢氣的排放，不會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染。

具體的優(yōu)勢(shì)如下：

1、無(wú)需進(jìn)行物料濃縮，檸檬酸的配比濃度高，用水量少，因此析出的結(jié)晶多；

2、干燥溫度一般控制在85℃以下，避免了液氨在高溫下進(jìn)行分解；

3、制備的過(guò)程中，沒(méi)有使用催化劑，操作，方便；

4、將pH值控制在4.5-5.5；

5、用于益生菌和酸奶發(fā)酵；

6、表1???指標(biāo)名稱的技術(shù)指標(biāo)要求