[發(fā)明專利]一種鹽酸丙帕他莫氨化后母液中丙酮和二乙胺的回收方法

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• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN105753677A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 顧有勁;李成名
• 申請（專利權）人: 蚌埠豐原涂山制藥有限公司
• 主分類號: C07C49/08
• 分類號: C07C49/08;C07C45/78;C07C211/10;C07C209/86
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥廢液再利用領域，涉及一種鹽酸丙帕他莫氨化后母液中丙酮和二乙胺的回收方法。

背景技術

鹽酸丙帕他莫(PropacetamolHydrochloride)為非成癮性的鎮(zhèn)痛藥，是對乙酰氨基酚的前體藥物，目前通用的生產(chǎn)工藝是①酰化反應合成4-乙酰氨基苯酚氯乙酸酯：向對乙酰氨基酚的丙酮溶液中滴加氯乙酰氯，以碳酸鉀為催化劑進行反應；②氨化反應合成丙帕他莫：向?；磻幕旌衔镏屑尤氲饣洠缓蟮渭佣野愤M行反應；③酸化合成鹽酸丙帕他莫：把氨化反應的混合物濃縮，蒸出含有丙酮及二乙胺的母液；濃縮產(chǎn)物用三氯甲烷萃取分離后，將有機相濃縮蒸干，用無水乙醇溶解濃縮產(chǎn)物，加入氯化氫乙醇溶液，調節(jié)溶液pH3-6；提純：將調節(jié)PH后的反應混合物固液分離，取固體產(chǎn)物等步驟。在該過程中，酰化反應、氨化反應均是用丙酮作為溶劑；反應中對乙酰氨基酚與二乙胺的摩爾比約為1:2。

在目前的生產(chǎn)工藝中，丙酮的用量大(約為主原料對乙酰氨基酚的10倍)，二乙胺亦是過量投入(約為主原料對乙酰氨基酚的2倍)。氨化后蒸出的母液中除了含有丙酮(約94.5％)及二乙胺(約5.5％)外基本不含水分和其他雜質，以往作為廢液處理，這是一種嚴重的資源浪費現(xiàn)象。

發(fā)明內容

針對實際生產(chǎn)中鹽酸丙帕他莫母液常常作為廢液處理，存在嚴重浪費的現(xiàn)象，本發(fā)明提供一種該母液中的主要物質丙酮和二乙胺的回收方法，該方法回收得到的丙酮和二乙胺純度高，可再次用于鹽酸丙帕他莫的生產(chǎn)，同時該方法不會產(chǎn)生二次污染，是一種簡單、環(huán)保的處理方法。

該方法主要包括如下步驟：

1、一種鹽酸丙帕母液中丙醇和二乙胺的回收方法，所括如下反應步驟：

(1)將氨化反應后蒸出的母液投入反應釜，將釜內溫度降至0-5℃；

(2)緩慢通入氯化氫氣體，控制母液pH為4.5-5；

(3)升溫至25-30℃，用接收設備具有冷凝效果的回收裝置減壓濃縮回收丙酮，得到濃縮剩余物；

(4)將釜內濃縮剩余物控制溫度在25-30℃，加入pH調節(jié)劑使pH值維持在11；

(5)升溫至55-60℃，采用常壓蒸餾裝置進行蒸餾，回收二乙胺；向收集的二乙胺中加入干燥劑，室溫攪拌1.5-2.5h；

(6)升溫至55-60℃，常壓蒸餾，回收二乙胺。

本發(fā)明中，因為丙酮的沸點較低，易揮發(fā)，容易被真空抽走；回收裝置的接收設備具有冷凝效果可以降低蒸出丙酮的溫度，減少被真空抽走的丙酮量，能提高產(chǎn)品的收率；

本發(fā)明中，所述步驟(2)中氯化氫氣體的通入速度不能過快，要保證反應液溫度在5℃以下；

本發(fā)明中，所述步驟(3)中減壓濃縮時，反應液溫度要在30℃以下，真空度大于-0.095MPa，回收裝置冷凝溫度低于0℃；

本發(fā)明中，所述步驟(4)中，堿液加入時應緩慢滴加，控制反應溫25-30℃；

本發(fā)明中，所述步驟(5)中，常壓濃縮時，反應液溫度應控制在55-60℃，回收裝置冷凝溫度低于0℃；

本發(fā)明中，所述步驟(5)中，所述干燥劑為無水硫酸鎂或無水硫酸鈉，其添加量為母液總質量為0.3％-1％。

反應過程中要嚴格控制反應體系的pH值。

本發(fā)明提供的處理鹽酸丙帕他莫氨化后母液的方法，一方面，回收母液中的丙酮和二乙胺，減少了資源的浪費。另一方面，所得的丙酮和二乙胺純度高，含水量低，可再次用于鹽酸丙帕他莫的生產(chǎn)，具有一定的經(jīng)濟效益，而且該方法在提取丙酮和二乙胺的后，殘余的母液含有大部分的氯化鈉和少量的堿，可以集中蒸出水后固化或加水稀釋溶解，送污水廠處理，不會產(chǎn)生二次污染，具有良好的社會效益。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

(1)取氨化反應后蒸出的母液100kg(測量PH約為11)，投入250升反應釜，將釜內溫度降至0-5℃；

(2)將反應釜開啟攪拌并緩慢通入氯化氫氣體，保持反應釜的溫度控制在0-5℃，至pH＝4.5-5，停止通入氯化氫氣體，攪拌0.5h，復測pH，若pH不在此范圍內，繼續(xù)通入氯化氫氣體，直到pH穩(wěn)定在4.5-5范圍內。

(3)升溫至25-30℃，用接收設備具有冷凝效果的回收裝置減壓濃縮回收丙酮，得到濃縮剩余物；