[發(fā)明專利]降解中藥材農(nóng)藥殘留物、重金屬的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410798481.5
• 申請(qǐng)日: 2014-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN104606839A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬恩劍;杜英杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 馬恩劍;杜英杰
• 主分類號(hào): A62D3/30
• 分類號(hào): A62D3/30;C07D251/36
• 代理公司: 貴陽天圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 52107
• 代理人: 杜勝雄

1.降解中藥材農(nóng)藥殘留物、重金屬的方法，其特征在于，具體步驟包括：

1）選料：將中藥材的產(chǎn)地以及各地中藥材中所含的各種成份進(jìn)行檢測(cè)分析，做記錄，將中藥材成分含量高的原料作為首選；把選好的原料通過驗(yàn)收、稱重、登記；

2）浸泡：把原料放入浸泡池中用清水浸泡10min，再用水沖凈污泥；按比例將三氯三嗪三酮調(diào)制成8g/L的三氯三嗪三酮溶液，把兌好的三氯三嗪三酮溶液倒入浸泡池中，水溫不大于22℃；再將清洗好的原料倒入浸泡池，浸泡25-30min；

3）超聲波氣泡清洗：先將Na₂S₂O₃按比例調(diào)制成0.4g/L的Na₂S₂O₃溶液，并倒入超聲波氣泡清洗槽內(nèi)，再將8g/L的三氯三嗪三酮溶液倒入超聲波氣泡清洗槽內(nèi)，把浸泡好的原料倒入超聲波氣泡清洗槽內(nèi)，啟動(dòng)超聲波氣泡清洗機(jī)，清洗20min后，再將Na₂S₂O₃按比例調(diào)制成1g/L的Na₂S₂O₃溶液倒入超聲波氣泡清洗槽內(nèi)，再清洗15min后停止超聲波氣泡清洗機(jī)，撈出原料再次用清水清洗干凈；

4）離心脫水、烘干：初步用離心脫水機(jī)把步驟3）中清洗過的含水量100%的原料脫水至含水量80%，使用水分測(cè)定儀測(cè)量水分含量；再對(duì)含水量80%的原料進(jìn)行整形，之后送入穿流烘干機(jī)，干燥時(shí)間在22-32h/批，干燥溫度為40-60℃；

5）包裝：把處理好的產(chǎn)品進(jìn)行分級(jí)分選、包裝、成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降解中藥材農(nóng)藥殘留物、重金屬的方法，其特征在于，所述三氯三嗪三酮生產(chǎn)方法，具體步驟包括：

1）三嗪三酮的合成

將尿素和催化劑加入瓷盆中，將瓷盆按上下層排放在小車上，將聚合爐用塊煤加熱裝置加熱到100℃，其中在加熱的同時(shí)，將加熱裝置產(chǎn)生的煙道氣引入到硫酸銨車間烘干工段；再用千斤頂將載入物料的小車頂入聚合爐內(nèi)，尿素和催化劑在100℃的條件下發(fā)生縮聚反應(yīng)，產(chǎn)生的氨氣則輸送到硫酸銨車間，出爐后的物料經(jīng)粗粉碎即為三嗪三酮粗品；

三嗪三酮粗品再進(jìn)行超細(xì)粉碎，粒徑為60-100目；

將超細(xì)粉碎的三嗪三酮粗品、質(zhì)量百分比為25％的硫酸在配料槽內(nèi)配制，其中超細(xì)粉碎的三嗪三酮粗品、質(zhì)量百分比為25％的硫酸的固液比為6:7，連續(xù)供應(yīng)料槽，攪拌均勻后，由加壓計(jì)量泵將均勻的料液打入一級(jí)加壓反應(yīng)釜，同時(shí)通入蒸汽為料液加熱，一級(jí)加壓反應(yīng)釜內(nèi)壓為0.4MPa，溫度達(dá)到130-140℃，料液在此條件下瞬間水解，待一級(jí)加壓反應(yīng)釜滿后，在加壓計(jì)量泵的作用下，料液進(jìn)入二級(jí)加壓反應(yīng)釜繼續(xù)發(fā)生水解反應(yīng)，待反應(yīng)釜滿后，料液依次進(jìn)入三級(jí)、四級(jí)加壓反應(yīng)釜，此時(shí)水解反應(yīng)完畢，料液進(jìn)入冷卻反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，待料液溫度≥30℃時(shí)，放入濾槽進(jìn)行水洗，水洗完畢，進(jìn)行抽濾干燥；得到三嗪三酮精品；

2）三氯三嗪三酮的合成

將三嗪三酮精品投入三鈉鹽混合罐，加入質(zhì)量百分比為30%的液堿，進(jìn)行攪拌溶解發(fā)生中和反應(yīng)，反應(yīng)后混合液即為三嗪三酮三鈉鹽溶液；將三嗪三酮三鈉鹽溶液經(jīng)過板框壓濾機(jī)過濾雜質(zhì)后，打入三鈉鹽貯罐，再經(jīng)打料泵，將三嗪三酮三鈉鹽打入三鈉鹽高位槽，在氯化釜內(nèi)投入工藝用水后啟動(dòng)攪拌，其中工藝用水與三嗪三酮精品的質(zhì)量比為1:1-2，再啟動(dòng)廢氣回收系統(tǒng)，在溫度5-10℃的條件下，開始向氯化釜內(nèi)滴加三嗪三酮三鈉鹽，并同時(shí)向氯化釜內(nèi)通氯氣，控制氯化釜內(nèi)pH值為4.0-4.5，三嗪三酮三鈉鹽滴加完畢即為終點(diǎn)，滴加完畢，繼續(xù)攪拌30min，放料過濾，濾餅即為成品濕品，濕品經(jīng)烘干、造粒即為三氯三嗪三酮。