[發明專利]一種2,2?雙(3?硝基?4?羥基苯基)六氟丙烷的綠色環保制備工藝

有效

• 申請號: 201410798407.3
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN105753710B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 呂志強;姚洪星
• 申請（專利權）人: 連云港市泰卓新材料有限公司
• 主分類號: C07C205/26
• 分類號: C07C205/26;C07C201/08
• 代理公司: 中國商標專利事務所有限公司11234
• 代理人: 崔巍

1.2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷的綠色環保制備工藝，其特征是包括步驟：

⑴將雙酚AF溶于1,2-二氯乙烷溶劑中，攪拌溶解，得到雙酚AF的1,2-二氯乙烷溶液；雙酚AF的1,2-二氯乙烷溶液中加入催化劑A，所述催化劑A是不具有氧化性的有機強酸；

⑵將固態N₂O₅溶于1,2-二氯乙烷溶劑中，攪拌溶解，得到N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液；

⑶將所述N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液滴加入所述雙酚AF的1,2-二氯乙烷溶液，所述雙酚AF與N₂O₅在溶劑1,2-二氯乙烷中反應生成含有2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷的液相混合物；

⑷將所述液相混合物過濾、洗滌至中性，得到中性液相混合物，將所述中性液相混合物分層得到下層有機相；

⑸在所述有機相中加入無水硫酸鈉脫水干燥，過濾得到無水有機相，在真空環境下將所述無水有機相中的1,2-二氯乙烷蒸餾出，得到粗品2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷；

⑹在所述粗品2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷中加入無水乙醇和活性炭重結晶，經冷卻、過濾和真空干燥后得到精品2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷。

2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述不具有氧化性的有機強酸是對甲苯磺酸、三氟甲磺酸和甲基磺酸中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的制備工藝，其特征在于，在步驟⑴中，所述1,2-二氯乙烷溶劑的質量是所述雙酚AF的質量的4～20倍；

在步驟⑶中，在0～35℃下將質量是所述雙酚AF的質量的2～4倍的所述N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液滴加入所述雙酚AF的1,2-二氯乙烷溶液，在10～55℃下保溫1～6小時。

4.根據權利要求3所述的制備工藝，其特征在于，在步驟⑶中，在15～25℃下將質量是所述雙酚AF的質量的2～4倍的所述N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液滴加入所述雙酚AF的1,2-二氯乙烷溶液，在15～25℃下保溫1～6小時。

5.根據權利要求3所述的制備工藝，其特征在于，在步驟⑴中，將67克雙酚AF溶于335克1,2-二氯乙烷溶劑中，加入1.5克催化劑A；

在步驟⑵中，配制100毫升12mol/L的N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液；

在步驟⑶中，在20℃下將所述100毫升12mol/L的N2O5的1,2-二氯乙烷溶液滴加入步驟⑴最終得到的溶液中，在30～45℃下繼續反應4小時；

在步驟⑷中，在所述液相混合物過濾后得到的濾液中加入60毫升的5％碳酸鈉溶液和去離子水洗滌至中性，分出上層水相和下層有機相，在所述上層水相中加入50克1,2-二氯乙烷提取有機相，合并有機相；

在步驟⑸中，在步驟⑷最終得到的有機相中加入30克無水硫酸鈉脫水、干燥、過濾，濾液在400～500kPa真空下蒸餾回收1,2-二氯乙烷，得到粗品2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷；

在步驟⑹中，在步驟⑸最終得到的粗品2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷中加入300毫升無水乙醇和1克活性炭重結晶，經冷卻、過濾和真空干燥后得到66.5克精品2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷。