[發明專利]一種液晶環氧樹脂及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410798384.6
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104530387A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 呂滿庚;郭會龍
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08G59/24
• 分類號: C08G59/24;C08G59/50;C07D303/30;C07D301/26
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種液晶環氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將如通式(1)所示的3,5’-二叔丁基-5,3’-二甲基聯苯二酚，

在氮氣保護下溶于環氧氯丙烷和異丙醇中，升溫到70-90℃，加入相轉移催化劑，待體系澄清透明后，8-10min滴加完質量分數20-40％的氫氧化鈉水溶液，反應后提純產物即得到通式(2)所示的3,5’-二叔丁基-5,3’-二甲基聯苯二縮水甘油醚；

(2)將步驟(1)制得的3,5’-二叔丁基-5,3’-二甲基聯苯二縮水甘油醚與化學計量的固化劑溶解在易揮發溶劑中，得到混合液；將混合液倒入模具中，抽真空至恒重，待溶劑揮發完全，分段固化，開模，得到所述液晶環氧樹脂。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中按摩爾份數計3,5’-二叔丁基-5,3’-二甲基聯苯二酚為1份，環氧氯丙烷為10-15份，異丙醇10-15份，相轉移催化劑0.0002-0.01份，氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉1-10份，氫氧化鈉水溶液為質量分數30％-40％。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的相轉移催化劑為季銨鹽、季磷鹽或多醚。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽為四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應時間為0.5-10h；步驟(1)所述提純產物的具體步驟為：抽真空蒸餾除去多余的環氧氯丙烷和異丙醇，用有機溶劑萃取，水洗多次，干燥劑干燥除水，過濾得濾液，旋蒸去除有機溶劑，50℃真空干燥。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的水為去離子水；所述的有機溶劑為二氯甲烷和乙酸乙酯中的至少一種；所述的干燥劑為無水硫酸鈉和無水硫酸鎂中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的固化劑為胺類固化劑4,4-二氨基二苯基甲烷、4,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯基砜、甲基間苯二胺及乙二胺中的至少一種；

步驟(2)所述的易揮發溶劑為丙酮和二氯甲烷中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述分段固化具體操作為：在溫度50-100℃的條件下固化4h，再于100-170℃下固化3h，最后在120-190℃下固化1h。

9.權利要求1-8任一項所述制備方法獲得的液晶環氧樹脂。

10.權利要求1-8任一項所述制備方法獲得的液晶環氧樹脂在電子封裝和航空領域中的應用。