[發(fā)明專利]葡萄酒中氨基甲酸乙酯的固相支持液液萃取前處理方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410797553.4 | 申請日: | 2014-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN105758973A | 公開(公告)日: | 2016-07-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 章晴;陳士恒;史曉梅;楊永壇 | 申請(專利權(quán))人: | 中糧集團(tuán)有限公司;中糧營養(yǎng)健康研究院有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京信慧永光知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11290 | 代理人: | 楊國強(qiáng);張淑珍 |
| 地址: | 100020 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 葡萄酒 氨基 甲酸 支持 萃取 處理 方法 | ||
1.一種對葡萄酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行固相支持液液萃取的前處理方法,所述方法包括如下步驟:
(1)提取與凈化:稱取葡萄酒樣品,將所述葡萄酒樣品加載到萃取柱上,然后靜置,再用二氯甲烷洗脫;
(2)濃縮:將步驟(1)得到的洗脫液進(jìn)行氮吹;
(3)除水:向步驟(2)得到的濃縮液中加入干燥劑,然后靜置,用濾器進(jìn)行過濾;
其特征在于,在步驟(2)中,將所述洗脫液氮吹至1mL。
2.如權(quán)利要求1所述的前處理方法,其特征在于,步驟(1)滿足如下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng):
所述葡萄酒樣品的稱取量為2g;
所述萃取柱的填料為硅藻土,優(yōu)選所述萃取柱為CleanertEC-SPE柱;
所述靜置的時間為10-12min;
所述二氯甲烷的用量為12-15mL;和/或
在所述洗脫期間,二氯甲烷的流速為1.5-2mL/min。
3.如權(quán)利要求1或2所述的前處理方法,其特征在于,步驟(2)中的所述氮吹在30℃下進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的前處理方法,其特征在于,步驟(3)滿足如下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng):
所述干燥劑為無水硫酸鈉,優(yōu)選所述無水硫酸鈉的用量為0.7-0.8g;
所述靜置的時間為3-5min;和/或
所述濾器為尼龍濾膜,優(yōu)選所述尼龍濾膜的孔徑為0.22-0.45μm。
5.一種采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對葡萄酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行定量的方法,其特征在于,所述方法采用權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的前處理方法。
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