[發明專利]有機無機復合材料的制造方法和光學材料在審
| 申請號: | 201410797426.4 | 申請日: | 2014-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN104725552A | 公開(公告)日: | 2015-06-24 |
| 發明(設計)人: | 藤本信吾;望月文貴;濱口進一;山口剛;大野陽平;小賀伊都;植村直子 | 申請(專利權)人: | 柯尼卡美能達株式會社 |
| 主分類號: | C08F220/18 | 分類號: | C08F220/18;C08F222/14;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/44;C08F6/22;C08K9/06;C08K3/22;G02B1/04 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 有機 無機 復合材料 制造 方法 光學材料 | ||
技術領域
本發明涉及有機無機復合材料的制造方法以及通過該制造方法得到的光學材料。
背景技術
有機無機復合材料的領域中,使無機微粒微分散于由有機樹脂構成的基質中的有機無機復合材料即所謂的納米復合材料由于可以期待例如機械強度、熱物性、氣體透過性、光學物性等各種材料物性的顯現或提高而受到注目。
作為這種納米復合材料的制造方法,可以舉出通過熔融混煉法等使無機微粒直接地分散于樹脂中而復合化的方法;使無機微粒分散于用于形成樹脂的聚合性單體中,在無機微粒的存在下進行聚合反應而得到樹脂,從而復合化的方法(In-situ聚合法)。前者的方法作為廣泛用于工業的聚合物粘土系納米復合材料的制造方法是主流的方法,后者的方法作為例如二氧化硅/尼龍系納米復合材料、粘土/聚烯烴系納米復合材料等的制造方法而被提出。
此外,作為在液體介質中復合化的方法,也提出了使樹脂微分散于液體介質中,進一步使無機微粒分散于該液體介質后,使樹脂微粒和無機微粒凝聚而復合化的方法(例如,參照專利文獻1~5)。
另一方面,在光學材料領域中,作為替代玻璃的具有高的透射率和折射率、溫度所致的線膨脹或折射率的變化少、熱穩定性優異的光學材料,提出了將能夠提高折射率、熱穩定性的通過如上述方法制造的納米復合材料作為原材料來使用(例如,參照專利文獻6)。
然后,對于光學材料的原材料,為了得到作為光學材料所希望的透明性和均質性,需要使例如平均粒徑為30nm以下的所謂的納米無機微粒均勻地分散于樹脂中。
然而,納米無機微粒一般在樹脂中、聚合性單體中或液體介質中均分散狀態不穩定而容易凝聚,因此采用上述任一方法的情況下,以高濃度含有該納米無機微粒時抑制納米無機微粒的凝聚均極其困難。
因此,如上述的以往的方法中,在利用混煉的復合化時或利用鑄塑聚合的復合化時難以防止納米無機微粒的再凝聚,以折射率或熱穩定性優異程度的高濃度在樹脂中含有納米無機微粒時,難以使該納米無機微粒充分地分散。此外,熔融混煉法中,為了提高納米無機微粒的分散性,需要以可充分地降低樹脂粘度的高溫長時間混煉,但這種混煉條件中,難以防止樹脂的熱分解,所得的樹脂變色為黃色,其結果,也存在無法得到所希望的光學特性等問題。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1:日本特開2008-101049號公報
專利文獻2:日本特開2007-119769號公報
專利文獻3:日本特開2007-113010號公報
專利文獻4:日本特開2005-232257號公報
專利文獻5:日本特開2006-089523號公報
專利文獻6:日本特開2009-084459號公報
發明內容
本發明是基于以上情況而完成的,其目的是提供一種有機無機復合材料的制造方法,其可以得到無機微粒的凝聚被抑制而以高分散性分散于樹脂中的有機無機復合材料。
此外,本發明的其它目的是提供一種光學材料,雖然可得到高的折射率和熱穩定性,但無機微粒以高分散性分散于樹脂中而確保了高透明性。
本發明的有機無機復合材料的制造方法的特征在于,具有:凝聚·熔合工序,即,在液體介質中,將在無機微粒的表面形成有由樹脂構成的被覆層而成的復合粒子凝聚、熔合。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,上述無機微粒的平均粒徑優選為1nm~30nm。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,上述復合粒子優選為在用于形成構成上述被覆層的樹脂的聚合性單體被溶解或分散而成的液體介質中,使無機微粒分散,在該無機微粒的存在下使上述聚合性單體聚合而生成上述樹脂而得到的復合粒子。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,構成上述被覆層的樹脂優選具有有機酸基團。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,上述有機酸基團優選為羧基。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,上述液體介質優選含有陰離子系表面活性劑和/或非離子系表面活性劑。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,優選在上述凝聚·熔合工序中通過在分散有上述復合粒子的液體介質中,添加由有機鹽和/或無機鹽構成的凝聚劑而使該復合粒子凝聚。
本發明的有機無機復合材料的制造方法中,優選在上述凝聚·熔合工序中通過加熱至構成上述被覆層的樹脂的玻璃化轉變溫度以上的溫度而使該復合粒子彼此熔合。
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