[發明專利]N,O-二甲基-N-硝基異脲的制備方法有效
| 申請號: | 201410795838.4 | 申請日: | 2014-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN104478762A | 公開(公告)日: | 2015-04-01 |
| 發明(設計)人: | 黃超群;程超;杜升華;孔曉紅;蘭世林 | 申請(專利權)人: | 湖南海利常德農藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C275/66 | 分類號: | C07C275/66;C07C273/18 |
| 代理公司: | 湖南兆弘專利事務所 43008 | 代理人: | 楊慧 |
| 地址: | 415001 湖南省常*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 硝基 制備 方法 | ||
1.N,O-二甲基-N-硝基異脲的制備方法,其特征在于包括氨基化反應、甲基化反應和硝化反應三個反應步驟:
方程式如下:
2.根據權利要求1所述N,O-二甲基-N-硝基異脲的制備方法,其特征在于氨基化反應是向甲基異氰酸酯(MIC)中通入氨氣進行氨基化反應得到甲基脲,甲基異氰酸酯與氨氣的摩爾投料比為1︰1~1.06,氨基化反應溫度為25~60℃;甲基化反應是甲基脲在甲基化試劑作用下進行甲基化反應得到硫酸單甲酯,甲基化試劑為硫酸二甲酯,硫酸二甲酯的摩爾用量為甲基異氰酸酯摩爾量的1~2倍,甲基化反應溫度為20~65℃;硝化反應是在硫酸的作用下,硫酸單甲酯與發煙硝酸反應得到N,O-二甲基-N-硝基異脲,硫酸的摩爾用量為甲基異氰酸酯摩爾用量的2~5倍,發煙硝酸的摩爾用量為甲基異氰酸酯摩爾用量的1~4倍,硝化反應的溫度為0~25℃。
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