[發明專利]一種核殼結構的鐵氧體磁性材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410794869.8
• 申請日: 2014-12-20
• 公開（公告）號: CN104492350A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 徐文萍
• 申請（專利權）人: 徐文萍
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/11;C01G49/08;C01B33/12
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技術領域

?本發明涉一種核殼結構的鐵氧體磁性材料的制備方法。

背景技術

納米磁性四氧化三鐵材料應用非常廣泛。它獨特的電學和磁學性能，使其在磁記錄材料、磁性液體、生物醫學、永磁材料以及其他領域有著廣闊的應用前景，其以優良的性質和廣泛的應用潛力而備受關注。近年來，四氧化三鐵磁性納米顆粒(Fe₃O₄)被廣泛地應用于各種生物醫學領域，如細胞分離與純化、磁控抗癌藥物輸送、腫瘤磁熱療以及核磁共振成像（MRI）。

裸露的四氧化三鐵納米顆粒因為高的化學反應活性非常容易氧化，同時大的比表面積使納米顆粒容易聚集而導致磁性和分散性降低，此外，在與人體內pH值相當的環境中，納米級的鐵氧化物顆粒也易聚集，限制了其推廣及應用。迄今為止，解決方法是：用物理、化學方法處理納米顆粒表面，在粒子表面通常包覆一層無機或有機物，提升其穩定性、水分散性與生物相容性。

近幾年SiO₂包覆層引起了人們的關注。它具有兩個突出的優點：(1)SiO₂具有很好的物理、化學穩定性，且可應用于有機、無機溶液，不易發生溶脹變形；(2)基于介孔氧化硅空心結構與超順磁性納米顆粒的復合材料，可以兼具介孔材料的表面特性和孔道結構以及磁性材料的可借助外加磁場進行定向移動和分離富集的特點，因此，核殼材料的制備研究引起了廣泛的關注。

發明內容

本發明提供一種核殼結構的鐵氧體磁性材料的制備方法，該方法制備的磁性材料材料具有殼結構比表面積大、內核磁性顆粒含量高且結構穩定等特點，因而具有較高的比飽和磁化強度以及較高的耐腐蝕性能。

為了實現上述目的，本發明提供一種核殼結構的鐵氧體磁性材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備親水性四氧化三鐵顆粒

按如下重量份配料：

FeCl₃??????????40-50

FeCl₂???????????10-20

蒸餾水?????????800-1000

油酸???????????????15-30

25％氨水??????????100-150

將上述物質混合均勻后在150-200℃反應10-15h，產物經磁性分離、水洗和真空干燥，制得Fe₃O₄顆粒；

（2）制備乙酰化的四氧化三鐵顆粒

將上述Fe₃O₄顆粒均勻分散在蒸餾水中，與三乙胺充分混合后，逐滴加入乙酸酐，攪拌反應20-30h，用水磁分離洗滌，制得乙酰化的Fe₃O₄顆粒，其中上述三乙胺、乙酸酐與Fe₃O₄摩爾比為3-4:4-5:1；

（3）制備Fe₃O₄-SiO₂核殼結構的鐵氧體磁性材料

將上述乙酰化的四氧化三鐵顆粒、蒸餾水、氫氧化鈉、硅酸鈉和乙醇按照質量配比為1∶10-15∶1-2∶0.2-0.5∶150-200混合均勻得到懸浮液，于45-50℃下攪拌反應3-6h，產物經磁性分離、水洗和真空干燥，制得Fe₃O₄-SiO₂復合顆粒；

將上述Fe₃O₄-SiO₂復合顆粒、丙磺酸、乙醇、過硫酸鉀和檸檬酸分別以質量配比為10∶0.5-1∶50-100∶0.1-0.2∶0.2-0.5依次加入并混合均勻，在60-75℃下反應4-8h，得到反應產物，反應產物經過磁性分離、水洗、醇洗和真空干燥，得到產品。

本發明制備的核殼結構的鐵氧體磁性材料，采用乙酰化的四氧化三鐵作為磁性顆粒材料，來提高的磁性能，并采用特定工藝形成二氧化硅在外，四氧化三鐵在內的核殼結構，大大提高材料的耐腐蝕性能。因而使得本發明的磁性具有較高的比飽和磁化強度的同時還能很好的適應腐蝕環境。

具體實施方式

實施例一

按如下重量份配料：

FeCl₃??????????40

FeCl₂???????????10

蒸餾水?????????800

油酸???????????????15