[發明專利]一種鋰離子電池硅-碳復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410794825.5
• 申請日: 2014-12-20
• 公開（公告）號: CN104577045B
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 褚相禮;楊建鋒;黃雨生
• 申請（專利權）人: 江西正拓新能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/131
• 分類號: H01M4/131;H01M4/133;H01M4/134;H01M4/1395;H01M4/1391;H01M4/1393;H01M4/62
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種鋰離子電池硅-碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟依次為：

步驟1)將稻殼進行水洗以除去表面雜質，干燥后進行酸洗以除去其中的堿金屬雜質，隨后用水洗滌至pH為6-7，干燥；酸處理稻殼在空氣中進行熱解，以分解其中的木質素、纖維素和纖維素衍生糖，得到熱解生物二氧化硅產物；

步驟2)將步驟1)所得二氧化硅與還原劑按一定比例混合，在混合氣體的保護下進行高溫還原反應；將所得還原產物進行酸洗，然后用水洗滌至pH為6-7，抽濾干燥，得到納米級多孔硅材料；所述還原劑為鎂粉、鋁粉中的一種，二氧化硅與還原劑摩爾比為1:2-3，混合氣體為氫氣與氬氣或氦氣的混合氣體,升溫速率3-10℃/min，燒結溫度為500-1100℃，燒結時間為5-24h；酸洗所用酸是鹽酸、氫氟酸、硝酸、硫酸中的一種或多種，濃度為1-12mol/L，酸洗時間為1-5h，干燥溫度100℃，干燥時間12h；

步驟3)將步驟2)所得納米級多孔硅材料與導電劑、分散劑、碳源、球磨助劑按一定比例球磨均勻分散，噴霧干燥后在惰性氣氛保護下高溫燒結，得到多孔硅與導電劑碳包覆復合材料；所述納米級多孔硅材料、導電劑、分散劑、碳源、球磨助劑的質量比為50-70:20-30:5-10:5-10:1000，采用球磨分散，球磨轉速300r/min，球磨時間10-50h；所述導電劑為纖維狀導電劑與顆粒狀導電劑復合物，纖維狀導電劑為碳納米管與導電碳纖維中的一種或2種，顆粒狀導電劑為乙炔黑、SP碳、KS-6、SFG-6中的一種或多種，其中纖維狀導電劑與顆粒狀導電劑的質量比為10-20:80-90；

步驟4)將步驟3)所得多孔硅與導電劑碳包覆復合材料、石墨材料按一定比例復合，得到硅-碳復合材料；多孔硅與導電劑碳包覆復合材料與石墨材料采用V型機混合，混合時間2-4h，多孔硅與導電劑碳包覆復合材料與石墨材料質量比為10-20:80-90，石墨材料選擇中間相碳微球、天然石墨、人造石墨中的一種或多種。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅-碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中酸洗所用酸是鹽酸、氫氟酸、硝酸、硫酸中的一種或多種，濃度為1-12mol/L，酸洗時間為1-5h，熱解溫度為500-900℃，熱解時間為2-4h，干燥溫度100℃，干燥時間12h。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅-碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中分散劑為聚醚酰亞胺、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯亞胺氯化十二烷基二甲基芐基銨中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅-碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中碳源為瀝青、聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅-碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中球磨助劑為水、乙醇、乙二醇中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅-碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中燒結升溫速率3-10℃/min，燒結溫度為700-1100℃，燒結時間為5-24h，燒結氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。