[發明專利]一種安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法無效
| 申請號： | 201410794736.0 | 申請日： | 2014-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN104478757A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發明（設計）人： | 張震;姜偉 | 申請（專利權）人： | 煙臺奧東化學材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C239/20 | 分類號： | C07C239/20 |
| 代理公司： | 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 劉志毅 |
| 地址： | 264000 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 安全 制取 純品 甲基 鹽酸 方法 | ||
1.一種安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于步驟如下：
(1)將含有甲氧胺鹽酸鹽的N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品溶于水中，通過電位滴定方法計算得粗品中甲氧胺鹽酸鹽和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的摩爾數，在0～15℃條件下加入堿性溶液，游離出甲氧胺和N,O-二甲基羥胺；
(2)向步驟(1)的溶液中加入丙酮或丁酮，丙酮或丁酮與甲氧胺生成酮肟醚，再加入30wt％鹽酸，常壓加熱回流，將回流期間產生的不凝氣體順暢排出反應系統，使系統保持常壓；
(3)反應過程中，不斷取樣進行氣相色譜檢測，檢測水溶液中甲氧胺色譜數值GC<2％后，由回流操作轉換為蒸出水分操作，蒸干水后得到的固體再用甲醇溶解，濾出甲醇液進行重結晶，經濃縮、降溫析出結晶，離心，烘干得到純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的堿性溶液為30wt％NaOH溶液，其用量與N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品總摩爾量的摩爾比為(1～1.1):1。
3.根據權利要求1所述的安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中所述丙酮或丁酮的用量與N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品中甲氧胺鹽酸鹽的摩爾量的摩爾比為(0.9～1.1)：1。
4.根據權利要求1所述的安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中所述鹽酸的用量與N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品總摩爾量的摩爾比為(1～1.2):1。
5.根據權利要求1所述的安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于，制得的純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽氣相色譜數值GC≥99％，電位滴定含量≥98％。
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