[發明專利]一種草甘膦鉀鹽的制備方法、草甘膦鉀鹽水溶性粒劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410794522.3
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104478925A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;陳帥;吳勇;高遠鎮
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及農藥化工技術領域，尤其涉及一種草甘膦鉀鹽的制備方法、草甘膦鉀鹽水溶性粒劑及其制備方法。

背景技術

草甘膦是1971年美國孟山都公司開發的的廣譜除草劑，其除草性能優異，屬內吸傳導型除草劑，極易被植物葉片吸收并傳導至植物全身，對一年生及多年生雜草都有很高的活性。植物綠色部分均能很好地吸收草甘膦，但以葉片吸收為主，吸收的藥劑從韌皮部很快傳導，24小時內大部分轉移到地下根和地下莖。雜草中毒癥狀表現較慢，1年生雜草一般3～4天后開始出現反應，15～20天全株枯死；多年生雜草3～7天后開始出現癥狀，地上部葉片先逐漸枯黃，繼而變褐，最后倒伏，地下部分腐爛，一般30天左右地上部分基本干枯，枯死時間與施藥量和氣溫有關。目前，草甘膦已成為世界上應用最廣、產量最大的農藥品種，其年銷售額一直居農藥之首。

草甘膦純品為非揮發性白色固體，比重為0.5，大約在230℃左右熔化，并伴隨分解。25℃時在水中的溶解度為1.2％，不溶于一般有機溶劑。由于草甘膦在水中的溶解度非常低，實際應用中通常需要把草甘膦酸制成水溶性鹽類，如鈉鹽、銨鹽、鉀鹽等。目前，草甘膦成鹽的方法通常采用草甘膦原藥與堿液反應，反應完成后再進行烘干從而得到草甘膦鹽。但這樣的生產方法需要經過酸堿反應和烘干兩個步驟，工藝復雜且對設備要求很高，而原料的轉化率卻較低，導致生產成本過高。另一方面，現有技術中草甘膦制劑仍以水劑為主，但水劑中大量的溶劑水給包裝、運輸及儲存造成很多不便，提高了成本，因此，制備高含量的固體劑型草甘膦制劑成為市場的發展越來越迫切的需求。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種草甘膦鉀鹽的制備方法，該方法工藝簡單，轉化率高。本發明還提供了崩解迅速且溶解度高，起泡性低的草甘膦鉀鹽水溶性粒劑及其制備方法。

本發明提供了一種草甘膦鉀鹽的制備方法，包括：將草甘膦酸與碳酸氫鉀混合10min～20min；60℃～75℃反應50min～60min，60℃～90℃烘干，得到草甘膦鉀鹽；

草甘膦酸與碳酸氫鉀的摩爾比為1:(1～1.1)；

在本發明的一些實施例中，草甘膦酸與所述碳酸氫鉀的摩爾比為1:1.03。

在本發明的一些實施例中，混合的時間為10min。

草甘膦是三元酸，轉化為草甘膦鉀鹽時需保證僅生成一鹽，而不生成二鹽，否則會導致部分草甘膦不能轉化為鉀鹽。本發明通過實驗證實，溫度對成鹽質量影響極大，溫度高極易造成反應時生成二鹽使得部分草甘膦沒有轉化為鉀鹽，導致制劑純度降低，不能達到合格的要求。當溫度為60℃～75℃時可保證不生成二鹽。作為優選，反應的溫度為65℃～70℃。優選的，反應溫度為68℃。

傳統的草甘膦成鹽采用濕法合成工藝。一方面，濕法合成需要將草甘膦酸溶解或制成濕粉，增加了合成的步驟，且在酸堿反應中產生的水會使物料變成半流體狀態，增加了烘干的成本。而本發明提供的方法僅添加少量的水啟動反應，而后充分利用反應產生的水使反應繼續進行，物料仍保持固體狀態，從而降低了烘干成本，降低了能耗，且提高了生產效率。

另一方面，濕法合成在反應結束后需要經過降溫、結晶的步驟，這不僅造成了能源的浪費，更重要的是降低了收率，且在生產中需要設置用于冷凝的氣流循環裝置，提高了生產成本。而本發明提供的方法直至反應結束物料仍保持固體狀態，產物無需經過結晶過程，簡化了合成步驟，提高了收率，降低了能耗，且不再需要氣流循環裝置，對設備的要求較低，節約了生產成本。

并且，本發明提供的技術方案能連續化生產，無三廢排放，無粉塵產生，安全環保性好，對環境污染較小，對生產者和使用者的危害也較小。

本發明還提供了一種草甘膦鉀鹽水溶性粒劑，由以下質量份的原料制備而成：5份～95份草甘膦鉀鹽、2份～8份表面活性劑和0份～93份水溶性填料。

本發明中，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物中的一種或兩者以上的混合物。

本發明中，水溶性填料為硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、磷酸氫二鹽、磷酸二氫鹽、硼酸鹽或硅酸鹽中一種或兩者以上的混合物。

在本發明的一些實施例中，草甘膦鉀鹽的質量份為85份。

在本發明的一些實施例中，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚.

在本發明的一些實施例中，水溶性填料為硫酸鹽。

在本發明的實施例中，還包括抗硬水劑。