[發明專利]一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法

在審

• 申請號: 201410790202.0
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104592515A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 王賢文;江友飛;黎昱
• 申請（專利權）人: 江門市優巨新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 江側燕

1.一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)聚合反應

在充氮保護的反應釜中，加入二苯砜溶劑后開始攪拌升溫至130℃～150℃，順次加入反應單體，體系的固含量為20％～45％，待單體全部溶解后，再向體系中加入成鹽劑，成鹽劑的用量為4,4′-聯苯二酚或4,4′-二羥基二苯砜或4,4′-二羥基二苯丙烷摩爾量的1.01～1.2倍，繼續攪拌升溫至180℃～240℃，成鹽反應1～4小時；成鹽反應完成后再升溫至250℃～320℃，恒溫聚合反應2～8小時，再加入3,4′-二鹵二苯甲酮，其摩爾量為4,4′-聯苯二酚或4,4′-二羥基二苯砜或4,4′-二羥基二苯丙烷摩爾量的0～5％，繼續反應0.5～2小時，得聚合粘液；

其中，所述4,4′-聯苯二酚或4,4′-二羥基二苯砜或4,4′-二羥基二苯丙烷的摩爾量比4,4′-二氯二苯砜過量0.1％～2％，或，4,4′-二氯二苯砜的摩爾量比4,4′-聯苯二酚或4,4′-二羥基二苯砜或4,4′-二羥基二苯丙烷過量0.1％～2％；

所述3,4′-二鹵二苯甲酮為3-氟-4′-氟二苯甲酮、3-氯-4′-氯二苯甲酮、3-氟-4′-氯二苯甲酮或3-氯-4′-氟二苯甲酮中的任一種；

所述反應單體為4,4′-二氯二苯砜和4,4′-聯苯二酚或4,4′-二羥基二苯砜或4,4′-二羥基二苯丙烷，所述溶劑為二苯砜，所述成鹽劑為碳酸鈉。

(2)后處理

將聚合粘液經水冷卻后粉碎成粉末，將過濾后的粉末用有機溶劑、去離子水煮沸反復洗滌過濾除去溶劑和副產物鹽，再干燥后即得聚芳醚砜樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法，其特征在于，所用成鹽劑為碳酸鈉。

3.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法，其特征在于，在成鹽反應階段體系的固含量為25％～35％。

4.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法，其特征在于，在成鹽反應階段反應溫度在210℃～230℃之間。

5.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法，其特征在于，在成鹽反應階段反應時間在1～2小時之間。

6.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法，其特征在于，在聚合反應階段反應時間在3～5小時之間。