[發明專利]一種低色澤和高透光率聚砜樹脂的工業化合成方法

在審

• 申請號: 201410790045.3
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104530431A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 王賢文;黎昱;江友飛
• 申請（專利權）人: 江門市優巨新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 江側燕

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種低色澤和高透光率聚砜樹脂的工業化合成方法。

背景技術

聚砜是一種熱塑性工程塑料，力學性能優異，剛性大，耐磨，高強度，熱穩定性高，具有較高的玻璃化轉變溫度(～190℃)，即使在高溫下也保持優良的力學性能，長期使用溫度為160℃，短期使用溫度190℃，且耐水解，尺寸穩定性好，成型收縮率小，無毒，耐輻射，耐燃，有自熄性，在寬廣的溫度范圍內有優良的電性能、化學穩定性好，能耐一般酸，堿，鹽。所以長期以來在電子電器、機械加工、汽車、醫療器具、食品加工及不沾涂料等領域得到廣泛的應用。

現有聚砜的生產工藝通常都是在常壓、開放體系中反應制備的，常溫條件下聚合需加入苯類等分水劑，這無疑增加了后處理工藝的難度，也出現了因后處理工藝中苯類去除不干凈而影響物料的透光度等性能問題；同時后處理和回收過程還需要龐大設備及復雜工藝，造成生產成本偏高和生產周期拉長。中國專利CN103254421A公開了一種芳香族聚砜樹脂的高壓合成方法，但此法合成出來的聚砜黃度指數較高，透光率偏低，限制了其在某方面的實際應用。中國專利CN100448933C公開了一種具有很低色澤和高透光率性能的聚砜組合物以及由此制造的商品，但需要另外加入藍色或紫色色粉或有機熒光增白劑來調色，但聚砜對添加劑比較敏感，從而使產品容易發生變形、扭曲、壓力脆裂等問題，降低產品的使用壽命。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種聚砜樹脂的工業化高壓合成方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種聚砜樹脂的工業化高壓合成方法，包括以下步驟：

(1)聚合反應

在反應釜內依次加入4,4′-二氯二苯砜和雙酚A，成鹽劑和一定量的封端劑后，再加入低沸點有機溶劑使固體物料的固含量達到25～45％；抽出釜內氣體至-0.09MPa后，再通入惰性氣體使釜內壓力升至0.01MPa，反復此過程五次把釜內空氣置換掉，最后通入惰性氣體將釜內壓力升至2.0～3.0MPa；加熱使釜內溫度達到200℃恒溫1小時后將溫度升溫至210℃恒溫3小時停止反應得聚合粘液。

(2)后處理

將聚合粘液經水冷卻后粉碎成粉末，過濾后再用去離子水煮沸洗滌除去溶劑和副產物鹽，然后干燥后即得聚芳醚砜樹脂。

其反應式如下所示：

封端劑的加入量是雙酚A摩爾含量的1～5％。

4,4-二氯二苯砜和雙酚A的摩爾比為1:1。

成鹽劑的用量為雙酚A或4,4-二氯二苯砜單體摩爾量的1.01～1.10倍。

所述低沸點有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氫呋喃、1,4-二氧六環中至少一種。

所述成鹽劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉，碳酸鉀中的至少一種，優選碳酸鈉。

所述惰性氣體為氮氣、二氧化碳中的一種或兩種混合組分，優選氮氣。

所述封端劑為3,4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮或3,4′-二氯二苯甲酮中的一種或幾種的混合。

本發明在成鹽反應階段體系的固含量為20％～45％，優選25％～35％，更優選25％～30％。

本發明的有益效果是：

1)本發明采用高壓條件下聚合能縮短反應時間近四分之一，可提高產能近四分之一；

2)本發明省去了使用分水劑，節約了成本和減少后處理及回收工藝的能耗和麻煩；

3)本發明采用酮基封端，制備的聚砜樹脂具有較低的黃度指數和較高的透光率，擴大了產品應用領域；

4)本發明的成鹽劑采用Na₂CO₃，節省采購成本；此外過量的Na₂CO₃以粉末的形式存在于體系中，水解堿性明顯比KOH、NaOH和K₂CO₃體系低，對體系的毒副作用弱。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但并不局限于此。

實施例1