[發明專利]一種制備分散的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉的方法

有效

• 申請號: 201410789747.X
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104550999A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 劉鸞;蘇林;趙娜;孔令彥;王玉天;王開軍;胡勁
• 申請（專利權）人: 昆明珀璽金屬材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明涉及一種制備分散的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉的化學液相還原鉑前驅體的工藝方法，該工藝方法制備的鉑粉在電化學技術工業、微電子工業、催化應用領域和生物醫學方面有著廣泛的應用。

背景技術

亞微米級蜂窩狀球形鉑粉的催化性質和吸附性質不僅與它們的化學性質有關系，而且與它們的大小、形貌、分散性、以及單個粒子的結構形態有關系。例如亞微米級蜂窩狀球形鉑粉作為鉑導體漿料和電阻漿料中的主體功能相，其性能對漿料流動性、均勻性、觸變性等將產生重大的影響，同時又因其形態呈多孔蜂窩球形，這進一步增大了其比表面積，增強了產品的使用作為電子元器件的使用性能，鉑粉主要廣泛應用于電子工業厚膜漿料的制備，如電阻漿料、鉑漿、銀鉑漿料、金鉑和金鉑鈀漿料等，這些漿料可在電子工業和傳感器上得到廣泛應用，如生產混合式集成電路、電阻器、終端連接器、顯示板、傳感器、檢測器等。

傳統制備超細粒子的方法是將貴金屬離子或其配合物離子通過化學液相還原反應轉變為金屬離子。在這些傳統的還原反應中，由于水是一種極性物質，還原過程中的鉑粉顆粒的生成過程具有不可控性，極易造成超細鉑粉的團聚、鉑粉顆粒為無定形結構、粒度分布范圍寬、鉑粉合格率低等缺點，這些缺點難以滿足鉑導體漿料和電阻漿料所需具備的高穩定性、高可靠性等性能。在本發明研究中，這些反應同樣是在水溶液中實現，由于鉑本身是面心立方體對稱結構，它在各向同性的水溶液中自發形成各向異性的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉，這一點是非常罕見的。通過采用合適的還原劑來降低反應介質的反應動力學，通過瞬間形核機制形成鉑納米粒子并控制晶粒長大，通過選擇合適的分散劑，控制納米晶粒的團聚程度，可獲得粒度分布范圍窄且分散的球形鉑粉。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備分散的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉的工藝方法，解決傳統制備方法中超細鉑粉生成過程中易發生硬團聚、鉑粉顆粒為無定形結構和粒度分布范圍寬等缺點。本發明通過選擇合適的分散劑和還原劑能制備出分散的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉，且粒度分布窄、均勻性高。該發明方法產量高達95%，不需要添加任何晶種或模版，實驗設備簡單，反應條件溫和，鉑粉粒度可控性強，制備的鉑粉粒徑范圍可控制在40nm~480nm之間，不需要高溫高壓等苛刻的實驗條件，反應周期非常短，適合批量生產。該方法制備的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉具有純度高，顆粒粒徑可控性強，均勻分散性好，比表面積大等特性，應用范圍涉及催化、電化學技術工業、微電子工業及生物醫學等新興領域。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

（1）?分散劑溶液的制備：分散劑為阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮—醋酸乙烯共聚物（PVP-CO-VA）、十二烷基硫酸鈉（SDS）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、Brij56、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物膠束(Pluronic?F127)、聚氧乙烯硬脂酸酯（Brij?700）、4—羥乙酰乙酸內酯（Tetronic?1107）中任意一種或幾種組合的水溶液；

（2）還原液的制備：所述的還原劑為抗壞血酸、甲酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）、乙醇中的任意一種或幾種組合；

（3）分散的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉的制備：在攪拌狀態下，將鉑前驅體加入步驟（1）中的分散劑溶液中，隨后逐滴加入濃氨水并加熱升溫，伴隨著劇烈攪拌使鉑鹽溶解，然后加入還原劑，加完后繼續攪拌反應30-50min，最后調節反應溶液的PH值至強酸性，繼續升溫，并攪拌一段時間，將反應得到的產物過濾、并用水和丙酮分別洗滌兩次、最后真空干燥后得到分散的亞微米級蜂窩狀球形鉑粉；

步驟（1）中，所述的分散劑占鉑的百分比為10~30%。

步驟（2）中，所述的還原液中的還原劑的濃度為10~50g/L。

步驟（3）中，所述的鉑鹽中鉑的濃度為10~60g/L。

步驟（3）中，所述的濃氨水的滴加速度為1~10mL/min。

步驟（3）中，所述的PH值應調節為1~4。

步驟（3）中，所述的溫度應調節為60~90℃。

由于采用的以上技術方案，本發明的優點在于：