[發(fā)明專利]一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410789726.8
• 申請(qǐng)日: 2014-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN104530774B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉治田;李洋;張旗;王成;李超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/42
• 分類號(hào): C09C1/42;C09C3/08
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及蒙脫土改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土及其制備方法。

背景技術(shù)

蒙脫土是一種細(xì)粒粘土，可用于紡織、輕工、石油、冶金、沙漠化治理、污水處理、生物給養(yǎng)、食品、藥品等多種行業(yè)，因用途廣泛，被人們譽(yù)為“萬(wàn)能材料”。然而天然蒙脫土在實(shí)際應(yīng)用中性能往往不夠理想，因其親水性較強(qiáng)，有機(jī)相容性不佳，需要對(duì)其進(jìn)行一定的改性處理，以提高使用性能，擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域。

蒙脫土的有機(jī)改性方法最多的是表面活性劑改性，且常采用陽(yáng)離子表面活性劑，其改性機(jī)理是：以有機(jī)陽(yáng)離子與蒙脫土層間的可交換陽(yáng)離子(主要是鈉離子、鈣離子)發(fā)生離子交換反應(yīng)，使有機(jī)基團(tuán)覆蓋于蒙脫土的表面或插入蒙脫土層間，令其表面性能發(fā)生變化，由原來(lái)的親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性，同時(shí)增大其層間距。目前較為常用的改性劑有季銨鹽、磷鹽等有機(jī)陽(yáng)離子化合物，各種有機(jī)陽(yáng)離子能通過(guò)離子交換來(lái)置換出蒙脫土層間原有的水合陽(yáng)離子，使蒙脫土具有更好的親油性、有機(jī)相容性和熱穩(wěn)定性等性質(zhì)。其中季銨鹽表面活性劑改性效果顯著，能較好地拉開蒙脫土的層間距，是目前研究的熱點(diǎn)之一。

目前已見報(bào)道的季銨鹽改性蒙脫土有：烯丙基季銨鹽改性蒙脫土[高黨鴿，馬建中，呂斌，郭海清.含雙烯丙基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法[P].中國(guó)專利：101597067，20091209]，該改性方法簡(jiǎn)單有效，但改性效果單一；超支化季銨鹽改性蒙脫土[王錦成，楊科，鄭曉昱.超支化季銨鹽有機(jī)改性蒙脫土及其制備方法[P].中國(guó)專利101717090A，20100602]，該改性方法能高效地拉開蒙脫土層間距，但方法較為復(fù)雜，且反應(yīng)溫度較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種操作簡(jiǎn)便地改性蒙脫土的方法，該方法操作簡(jiǎn)易，還可有效地打開蒙脫土的層間距，又因?yàn)槠浜絮セ哂辛己玫挠袡C(jī)相容性和可降解性。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

提供一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土，它是由以下步驟制備得到：

1)向去離子水中加入蒙脫土粉末，充分?jǐn)嚢璧玫綕舛葹?0-60g/L的分散液，按離子交換量90mmol/100g蒙脫土加入含酯基季銨鹽表面活性劑，升溫至70-85℃，充分?jǐn)嚢璨⒗淠亓鞣磻?yīng)2-4h，得到均勻的懸浮液；

2)將步驟1)所得懸浮液超聲分散均勻，然后離心分離去除上層清液，得到沉淀物，將得到的沉淀物洗滌、干燥得到片層狀固體，再經(jīng)研磨即得含酯基季銨鹽改性蒙脫土。

按上述方案，步驟1)所述含酯基季銨鹽表面活性劑結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R為C12～C16的烷基。

按上述方案，步驟2)所述超聲分散時(shí)間為15-30min；所述離心分離條件為在10000-12000r/min轉(zhuǎn)速下離心15-30min。

按上述方案，步驟2)所述洗滌條件為分別用去離子水和乙醇洗滌2-3次；所述干燥條件為在80℃下真空干燥24h。

本發(fā)明含酯基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法步驟如下：

1)向去離子水中加入蒙脫土粉末，充分?jǐn)嚢璧玫綕舛葹?0-60g/L的分散液，按離子交換量90mmol/100g蒙脫土加入含酯基季銨鹽表面活性劑，升溫至70-85℃，充分?jǐn)嚢璨⒗淠亓鞣磻?yīng)2-4h，得到均勻的懸浮液；

2)將步驟1)所得懸浮液超聲分散均勻，然后離心分離去除上層清液，得到沉淀物，將得到的沉淀物洗滌、干燥得到片層狀固體，再經(jīng)研磨即得含酯基季銨鹽改性蒙脫土。

按上述方案，步驟1)所述含酯基季銨鹽表面活性劑結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R為C₁₂～C₁₆的烷基。

按上述方案，步驟2)所述超聲分散時(shí)間為15-30min；所述離心分離條件為在10000-12000r/min轉(zhuǎn)速下離心15-30min。

按上述方案，步驟2)所述洗滌條件為分別用去離子水和乙醇洗滌2-3次；所述干燥條件為在80℃下真空干燥24h。

本發(fā)明的原理在于：改性劑中的有機(jī)陽(yáng)離子通過(guò)離子交換置換出蒙脫土層間原有的水合陽(yáng)離子，使蒙脫土具有更好的親油性、有機(jī)相容性和熱穩(wěn)定性等性質(zhì)，并有效打開蒙脫土的層間距。