[發明專利]一種超聲-微波水熱法制備納米Co2(OH)3Cl氣敏材料的方法及應用

無效

• 申請號: 201410789187.8
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104528841A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 盧靖;王勇;張亞賓;黃劍鋒;曹麗云
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G51/08
• 分類號: C01G51/08;G01N27/12;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明涉及一種氣敏材料的制備方法及應用，具體涉及一種超聲-微波水熱法制備納米Co₂(OH)₃Cl氣敏材料的方法及應用。

背景技術

羥基過渡金屬鹵化物M₂(OH)₃X(M＝Mn，Fe，Co，Ni，Cu；X＝Cl，Br，I)是一種新穎的磁幾何阻挫材料(MGF_Magnetic?Geometric?Frustration)[Balents?L.Spin?liquids?in?frustrated?magnets[J].Nature,2010,464(7286):199-208]；Gardner?J?S,Gingras?M?J?P,Greedan?J?E.Magnetic?pyrochlore?oxides[J].Reviews?of?Modern?Physics,2010,82(1):53].幾何阻挫可引起諸多的未知新穎量子狀態，特別是其雖由單一磁性離子組成，但體系中卻同時存在自旋的有序(如鐵磁或反鐵磁秩序)和無序(如自旋漲落或自旋玻璃態)的現象引起了各國研究人員廣泛重視[X?G?Zheng，T?Kawae，H?Yamada，K?Nishiyama，and?C?N?Xu.Coexisting?ferromagnetic?order?and?disorder?in?a?uniform?systemof?hydroxyhalide?Co₂(OH)₃Cl[J].Physical?Reviews?letters,2006,97,247204:1.]。研究表明，以金屬氯化物和羥基化合物為電極的鋰離子電池，其容量高，且具有很好的循環性能和反復充放電性能。上海交通大學馬紫峰研究小組以Co₂(OH)₃Cl作為鋰離子電池的負極材料，發現電池在循環50次之后的可逆容量高達910mAh?g^-1[Jingjing?Ma,Tao?Yuan,Yu-Shi?He,Zi-Feng?Ma.One-pot?synthesis?of?Co₂(OH)₃Cl/graphene?composite?as?a?novel?anode?material?for?lithium-ion?batteries[J].Journal?of?Materials?Chemistry.A,2014,2:16925-16930]這說明Co₂(OH)₃Cl是一種很有發展潛力的鋰離子電池電極材料。目前制備M₂(OH)₃X系列材料主要是傳統水熱法，但該方法制備時間動輒數十甚至幾十個小時，能耗很大，并且產物的顆粒度在微米級，不能滿足制備納米材料的需要。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種超聲-微波水熱法制備納米Co₂(OH)₃Cl氣敏材料的方法及應用，該方法工藝簡單、能耗低、合成效率高，制得的材料粒度小、分布均勻，能夠在制備氣敏元器件中使用。

為了達到上述目的，本發明超聲-微波水熱法制備納米Co₂(OH)₃Cl氣敏材料的方法，包括以下步驟：

1)將四水合醋酸鈷溶于去離子水中配制成溶液A；向溶液A中加入作為催化劑的TiCl₃鹽酸溶液，然后超聲預處理得到前驅體B；

2)調節前驅體B的pH值至3.0～11.0，隨后將其加入反應釜中，在微波水熱條件下反應，反應結束后離心收集反應釜內得到的反應體系中的產物，并洗滌干凈，得到納米Co₂(OH)₃Cl氣敏材料；其中，微波水熱的溫度為180℃～240℃，反應時間為0.1h～4h。

所述的步驟1)溶液A中Co²⁺濃度為1～20μmol·L^-1，前驅體B中Co²⁺濃度為0.7-15μmol·L^-1。

所述的步驟1)中TiCl₃鹽酸溶液是由體積比為1:(1～8)的TiCl₃和6mol·L^-1的鹽酸混合而成的。

所述的步驟1)中超聲功率為50W～300W，超聲時間為2min～30min。

所述的步驟2)中調節前驅體B的pH值是采用氨水實現的。