[發明專利]一種鉭鈮濕法冶煉廢水處理和再利用的方法

有效

• 申請號: 201410788647.5
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104496076A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 郭永忠;胡根火;宋金華
• 申請（專利權）人: 九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C02F103/16
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種鉭鈮濕法冶煉廢水處理和再利用的方法，所述鉭鈮濕法冶煉廢水為中和母液和洗滌廢水；所述方法為利用堿性陰離子交換樹脂吸附所述鉭鈮濕法冶煉廢水，包括吸附工序、酸洗工序和堿洗工序，分段收集流出液回用于鉭鈮濕法冶煉工藝或洗滌所述堿性陰離子交換樹脂；其中所述酸洗工序為用無機強酸水溶液淋洗樹脂，所述堿洗工序為用強堿水溶液解吸樹脂。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，具體操作步驟包括：

I.?吸附工序

所述鉭鈮濕法冶煉廢水上樣堿性陰離子交換樹脂柱至流出液pH值升高后又降至pH＜13，分段順序收集流出液，初始流出液至pH=13為一段液，pH≥13為二段液；所述二段液直接返回鉭鈮濕法冶煉，用于洗滌氫氧化鉭或氫氧化鈮，或經蒸餾濃縮后，返回鉭鈮濕法冶煉，用于中和沉淀氟鉭酸或氟鈮酸；

上樣結束后，用去離子水和酸洗工序得到的四段液洗滌所述堿性陰離子交換樹脂柱至流出液pH=7~8，收集流出液為三段液；所述三段液與下批鉭鈮濕法冶煉廢水合并上樣；

II.?酸洗工序

先用所述無機強酸水溶液淋洗所述堿性陰離子交換樹脂，再用去離子水和六段液洗滌樹脂至流出液氫離子濃度＜0.5mol/L，所述無機強酸水溶液的氫離子摩爾總數為所述性陰離子交換樹脂總交換容量的1.1~1.5倍；分段順序收集流出液，酸洗開始至流出液pH=1的為四段液，pH＜1的流出液為五段液，至水洗結束為六段液；所述四段液返回所述吸附工序，用于洗滌上樣后的樹脂，所述五段液返回鉭鈮濕法冶煉，用于分解鉭鈮礦原料，所述六段液與去離子水合并用于本工序的樹脂洗滌；

III.?堿洗工序

先用所述無機強堿水溶液淋洗所述堿性陰離子交換樹脂，再用去離子水、所述一段液和九段液的混合液洗滌樹脂至流出液pH=7，所述無機強堿水溶液的氫氧根離子總摩爾數為所述堿性陰離子交換樹脂總交換容量的1.2~2倍；分段收集流出液，堿洗開始至流出液波美度＝100，為七段液，流出液波美度=100~50，為八段液，此后至堿洗工序結束為九段液；所述七段液另器收集，或與八段液合并，通過蒸發制備硫酸鈉，或用石灰沉淀制備石膏；所述九段液與所述一段液和去離子水合并，用于本工序的樹脂洗滌。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述堿性陰離子交換樹脂為強堿性陰離子交換樹脂，優選為201×7、201×4、D201陰離子交換樹脂。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述堿性陰離子交換樹脂柱的高度和直徑比≥3:1；優選的，所述堿性陰離子交換樹脂柱的高度和直徑比=5~6:1。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述吸附工序，流出液的流速為6~8?m³/h。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，所述酸洗工序中，所述無機強酸水溶液選自硫酸水溶液或鹽酸水溶液；優選為硫酸水溶液；最優選為2~3mol/L的硫酸水溶液。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，所述酸洗工序中，流出液的流速為2~4?m³/h。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，所述堿洗工序中，所述強堿水溶液選自氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液；優選為氫氧化鈉水溶液；最優選為2~4mol/L的氫氧化鈉水溶液。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特征在于，所述堿洗工序，堿洗時，流出液的流速為2~4?m³/h；水洗時，流出液的流速為6~8?m³/h。