[發明專利]三(2-羥乙基)異氰脲酸三丙烯酸酯的制備方法在審
| 申請號： | 201410787662.8 | 申請日： | 2014-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN104557753A | 公開（公告）日： | 2015-04-29 |
| 發明（設計）人： | 劉永強;張立虎;丁清華 | 申請（專利權）人： | 張家港康得新光電材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D251/34 | 分類號： | C07D251/34;C07D251/30 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 215634 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙基 異氰脲酸三 丙烯酸酯 制備 方法 | ||
1.一種三(2-羥乙基)異氰脲酸三丙烯酸酯的制備方法，包括以下步驟：
1)、將丙烯酸、三(2-羥乙基)異氰脲酸酯、催化劑、第一帶水劑、第一阻聚劑和抗氧劑混合后進行酯化反應，得到反應產物；
2)、將所述反應產物和第二帶水劑混合，得到混合物；
3)、將所述混合物依次進行水洗、堿洗和鹽洗，得到三(2-羥乙基)異氰脲酸三丙烯酸酯。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中反應產物的酸值選自50mgKOH/g～70mgKOH/g。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中酯化反應的壓力選自400mmHg～500mmHg；
酯化反應的溫度選自70℃～90℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中丙烯酸和三(2-羥乙基)異氰脲酸酯的摩爾比選自(3.0～4.0):1；
所述步驟1)中催化劑的用量為丙烯酸和三(2-羥乙基)異氰脲酸酯總質量的3.5％～5％；
所述步驟1)中第一帶水劑的用量為丙烯酸和三(2-羥乙基)異氰脲酸酯總質量的45％～110％；
所述步驟1)中第一阻聚劑的用量為丙烯酸質量的0.2％～0.4％；
所述步驟1)中抗氧劑的用量為丙烯酸質量的0.3％～1％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中的催化劑選自磺酸類化合物。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中的抗氧劑選自次亞磷酸或次亞磷酸的鹽類化合物。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中的第一帶水劑和步驟2)中的第二帶水劑獨立地選自甲苯、氯仿、四氯化碳和環己烷中的一種或兩種以上的任意混合。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中第二帶水劑的用量為反應產物質量的50％～60％。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中第一阻聚劑選自氯化銅、硫酸銅、對羥基苯甲醚和2,6-二叔丁基對甲酚中的一種或兩種以上的任意混合。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)將混合物進行鹽洗后，還包括將鹽洗后得到的產物和第二阻聚劑混合，脫除鹽洗后得到的產物中的第一帶水劑和第二帶水劑。
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