[發(fā)明專利]一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410787580.3
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104407009A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李虹;劉建華;周春玲;鄒新萍;王倩
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
• 主分類號: G01N25/18
• 分類號: G01N25/18
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土材料分析領(lǐng)域，特別是涉及一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法。

背景技術(shù)

釹鐵硼磁體的化學(xué)性質(zhì)活潑，因極易氧化而影響器件的功能性使用，當(dāng)前普遍使用電鍍、化學(xué)鍍、磷化和電泳等方法解決其耐腐蝕問題。由于該材料同時又具有儲氫性質(zhì)，具有很強的吸氫能力，而基體吸氫將會降低或者完全喪失永磁體功能器件的功能。因此，磁體在電鍍前處理過程中以及在電鍍或化學(xué)鍍等過程中，須進行氫含量的檢測，以便有效控制和改進工藝。

氣體氫含量是釹鐵硼永磁材料品質(zhì)的主要指標(biāo)之一，因此進行釹鐵硼永磁材料中氣體氫的準(zhǔn)確測定具有重要意義。測定氣體氫的含量方法有熱導(dǎo)法和熔融法兩種，相比于熔融法，熱導(dǎo)法具有成本低，穩(wěn)定性好，精密度高，快速等特點。適合釹鐵硼永磁材料中氣體氫的準(zhǔn)確測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好，易于掌握的測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法。以解決稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的測定無標(biāo)準(zhǔn)測定方法的問題。

為達(dá)上述目的，一種利用熱導(dǎo)法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法，包括以下步驟：

于氫測定儀內(nèi)放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結(jié)果，然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品裝入一鎳囊中，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品氫的峰和氫結(jié)果，按此方法連續(xù)測定標(biāo)樣三次以上，會得到不同測定值，點擊儀器頁面校準(zhǔn)中的氫的校準(zhǔn)，儀器會自動校準(zhǔn)，此時會出現(xiàn)一個新的校準(zhǔn)系數(shù)，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結(jié)果，即可得到氫的分析結(jié)果，由此與標(biāo)樣測定對比，測定準(zhǔn)確度。

其中所述氫測定儀為美國力克RH－402。

其中所述待測試樣測定前用乙醚清洗。

其中所述標(biāo)樣測定為三次。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：

1.本發(fā)明制定了稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的測定方法，可用于生產(chǎn)檢測，指導(dǎo)生產(chǎn)工藝；

2.本發(fā)明方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細(xì)的說明。

1：儀器及原理

氫測定儀：美國力克RH－402。

試樣裝入鎳囊中，在氮氣保護下，投入石英坩堝中，采用電磁感應(yīng)加熱，樣品中的氧以一氧化碳的形式和二氧化碳的形式存在，一氧化碳經(jīng)舒茨試劑轉(zhuǎn)化為二氧化碳，再被堿性吸收劑吸收。氫和部分氮以氣體方式釋放，氫進入熱導(dǎo)檢測器，由熱導(dǎo)檢測后，換算成氫含量ppm(ug/g)。

2：試劑

乙醚(分析純)

載氣(高純氮氣，純度大于99.999％)

石英坩堝

鎳囊

3：試樣量：需要用乙醚清洗，稱取0.05g左右試樣。

4：儀器參數(shù)：

Purge?Time(seconds)?25

Analysis?Power?low?(0-100％)?5.00

Analysis?Power?High?(0-100％)?60.0

Ramp?Time(0-1200sec)?6

Minimum?Analysis?Time?(0-1200sec)?200

Comparator?Level?(0-100％)?2.00

Crucible?Adjust?(0-16mm)?0

5：空白：

樣品試樣量較少，為了準(zhǔn)確測定稀土材料釹鐵硼合金中氫含量，獲得低而穩(wěn)定的氫的空白值是必要的，氫的空白值由鎳囊、坩堝、爐膛氣氛引起，經(jīng)試驗可以忽略不計。點擊界面方法，將上述儀器參數(shù)輸入后，點擊界面型號輸入空白，重量輸入1.000克，按輸入鍵，按下加熱爐的按鈕，放上裝有鎳囊石英坩堝，再一次按下加熱爐的按鈕，儀器自動分析，最終儀器會自動顯示結(jié)果。氫的空白值一般0.05PPM。左右。

6：校準(zhǔn)：