[發明專利]一種利用光度法測定硅鐵中磷的方法

在審

• 申請號: 201410787241.5
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104458623A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 李虹;劉建華;周春玲;鄒新萍;魏淑梅
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

技術領域

本發明涉及鐵合金分析領域，特別是涉及一種利用光度法測定硅鐵中磷的方法。

背景技術

硅鐵是煉鋼原材料，硅鐵是合金劑，同時作為煉鋼脫氧劑，硅鐵還可用于生產鉬鐵、釩鐵等其他鐵合金時的還原劑，也是合金的添加劑，在冶金行業中應用廣泛。磷作為硅鐵中一種有害元素，同時被帶入鋼中。磷的含量過高，將影響鋼的塑性和韌性，易發生冷脆，在凝結過程中磷的含量更為重要，同時磷的含量也決定硅鐵的等級、價格。因此進行硅鐵中磷的準確測定具有重要意義。

測定硅鐵中磷的方法大型企業大多采用大型儀器分析，但成本高，對于小型企業，化學分析方法更加體現其優勢，即方便、快捷。光度法分為直接光度法和萃取光度法，而磷鉍鉬藍光度法中，磷鉍鉬藍的波長max＝735nm，但通常波長在700nm以下測定，故靈敏度較低，萃取光度法的靈敏度和選擇性雖然比直接法明顯提高，但是有機試劑污染環境及有損于人的健康，且操作較繁瑣，費時，故目前很少用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種更加快速、準確、高效的測定硅鐵中磷含量的方法，以解決現有方法中測定硅鐵中磷時，耗時長，溶樣條件難以控制，并且高氯酸用量大，成本高，同時造成測定數據不穩的問題。

為達上述目的，一種利用光度法測定硅鐵中磷的方法，其包括以下步驟：

對照試驗：分別取相同濃度、梯度體積的磷標液預先已加入定量的純鐵粉及定量的純鋁泊或純鋁粉的燒杯中，采用硝酸－氫氟酸溶解待測試樣，以高氯酸氧化至正磷酸，冒煙至氫氟酸凈干，轉移到高型燒杯中，立即加入硝酸，再加入亞硝酸鈉至褐色沉淀消失，煮沸10S，加入鉬酸銨和酒石酸搖動，加入氟化鐵，并用氯化亞錫還原成磷鉬藍，以水為參比，于分光光度計中于680nm分別測量吸光度，繪制工作曲線或計算回歸方程；

樣品測定試驗：在燒杯中采用硝酸－氫氟酸溶解待測試樣，以高氯酸氧化至正磷酸，冒煙至氫氟酸凈干，轉移到高型燒杯中，立即加入硝酸，再加入亞硝酸鈉至褐色沉淀消失，煮沸10S，加入鉬酸銨和酒石酸搖動，加入氟化鐵，并用氯化亞錫還原成磷鉬藍，以水為參比，于分光光度計中于680nm測量吸光度，對照所述對照實驗工作曲線或回歸方程對比得出磷含量。

作為優選其中利用光度法測定硅鐵中磷的方法，其包括以下步驟：

對照試驗：分別取5ug/ml磷標液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml于預先已加入0.02500g純鐵粉及0.02500g純鋁泊或純鋁粉的燒杯中，加入10mL硝酸，加入2-3mL氫氟酸，在電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加入5mL高氯酸，繼續加熱至高氯酸冒煙，高氯酸冒煙時溫度達230℃，將氫氟酸趕凈去除氫氟酸，取下，以裝有二次水的水洗瓶將溶液洗入150mL高型燒杯中，洗3-4次；在電熱板上繼續加熱至高氯酸冒煙，冒至凈干，取下，立即加入硝酸10mL，加入3滴亞硝酸鈉，煮沸10S，立即加入5mL鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液，搖動10S，加入35mL氟化鈉—氯化亞錫混合液，搖勻，以水為參比，用分光光度儀于680nm處分別測量吸光度，繪制工作曲線或計算回歸方程；

樣品測定試驗：稱取硅鐵試樣0.0500g于聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸，加入2-3mL氫氟酸，在電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加入5mL高氯酸，繼續加熱至高氯酸冒煙，高氯酸冒煙時溫度達230℃，將氫氟酸趕凈去除氫氟酸，取下，以裝有二次水的水洗瓶將溶液洗入150mL高型燒杯中，洗3-4次。在電熱板上繼續加熱至高氯酸冒煙，冒至凈干，取下，立即加入硝酸10mL，加入3滴亞硝酸鈉，煮沸10S，立即加入5mL鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液，搖動10S，加入35mL氟化鈉—氯化亞錫混合液，搖勻，以水為參比，用分光光度儀于680nm處測量吸光度，對照所述對照實驗工作曲線或回歸方程對比得出磷含量；

其中所述硝酸濃度為66.97％，所述氫氟酸濃度為40％，所述高氯酸濃度為70.15％，所述亞硝酸鈉為質量分數為5％的亞硝酸鈉水溶液，所述鉬酸銨為質量分數為18％的鉬酸銨水溶液，所述酒石酸鉀鈉為質量分數為18％的酒石酸鉀鈉水溶液，所述鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液為所述鉬酸銨水溶液與所述酒石酸鉀鈉水溶液體積比1:1的混合液，所述氟化鈉為質量分數為2.4％的氟化鈉水溶液，所述氟化鈉—氯化亞錫混合液為每升所屬氟化鈉水溶液中，加入2g所述氯化亞錫溶解后所得。

其中所述鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液使用前用脫脂棉過濾。

其中所述氟化鈉—氯化亞錫混合液使用前用脫脂棉過濾。