[發明專利]一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法

有效

• 申請號: 201410785652.0
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN105784893B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 董彩玉;張帆;呂佳萍;蒼飛飛;李淑娟;李紅偉;周乃東
• 申請（專利權）人: 北京橡膠工業研究設計院有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，包括以下步驟：

1)樣品準備：切取適量的橡膠樣品將其放入熱裂解儀中以備進樣；

2)樣品測試：使用裂解-氣相色譜/質譜聯用儀檢測所述樣品；

3)譜圖采集：微量樣品在惰性氣氛中被熱裂解儀快速加熱生成許多物質，各組分進入GC分離，通過MS檢測，得到各組分質譜圖及樣品總離子流色譜圖；

其特征在于，4)樣品鑒定：在確認為天然橡膠或異戊橡膠的前提下，若譜圖中未檢測到含質荷比m/z＝414和m/z＝314碎片離子的兩個特征譜峰、則橡膠樣品判斷為異戊橡膠，若譜圖中檢測到兩個特征譜峰、其保留時間和質譜圖均與天然橡膠樣品一致、則橡膠樣品判斷為天然橡膠；或在樣品總離子流圖中提取質荷比m/z＝414和m/z＝314的碎片離子以判定結果。

2.根據權利要求1所述的一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，其特征在于，所述熱裂解儀也稱為裂解器，類型為管式爐式裂解器、居里點式裂解器或熱絲式裂解器中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，其特征在于，所述熱裂解儀的操作條件為：裂解溫度為250～350℃。

4.根據權利要求1所述的一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，其特征在于，所述氣相色譜使用的色譜柱填料為非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亞芳基硅氧烷共聚物；所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基為5～50％二苯基、5～50％苯基、5～20％氰丙基苯基、5％-二丙基苯基中的一種；所述部分取代的二甲基亞芳基硅氧烷共聚物為5％-二苯基、95％-二甲基亞芳基硅氧烷共聚物。

5.根據權利要求1所述的一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，其特征在于，氣相色譜條件為：載氣流速0.8mL/min～2.0mL/min；進樣口溫度250℃～350℃；柱溫控制為初溫30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min。

6.根據權利要求1所述的一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，檢測質譜的條件為：EI離子源，電離電壓70eV，源溫200～300℃，掃描范圍m/z為30～650。

7.根據權利要求1所述的一種天然橡膠和異戊橡膠的鑒別方法，其特征在于適用于橡膠原料、混煉橡膠、硫化橡膠和橡膠制成品。