[發明專利]一種植物油脂陰離子型高分子表面活性劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410785451.0
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104497295A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 劉鶴;黃旭娟;王愛婷;商士斌;宋杰
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08G65/22
• 分類號: C08G65/22;C09K8/584
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 李建芳

1.一種植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：包括順序相接的如下步驟：

(1)、將環氧植物油脂溶解于溶劑中，攪拌加熱至30～70℃，滴加引發劑溶液，保溫反應0.5～2h后去除溶劑，得聚合植物油脂，引發劑質量用量為環氧植物油脂質量的0.1～5％；

(2)、將步驟(1)所得的聚合植物油脂與濃度為0.2～1.0mol/L的催化劑水溶液按每1克聚合油脂對應15～30mL催化劑水溶液的比例混合，在溫度為70～100℃的條件下充分水解8～24h后，將所得產物提純，即得植物油脂陰離子型高分子表面活性劑。

2.如權利要求書1所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，提純包括順序相接的如下步驟：

A、將步驟(2)反應所得物料過濾，所得濾液蒸餾后得到的固體產物用乙酸乙酯洗滌除去甘油及未水解的油脂；

B、將洗滌所得固體重新分散于蒸餾水中以稀酸溶液調節pH值至4～6，漂浮油層通過溶劑萃取并水洗；

C、將水洗所得有機層蒸餾除去溶劑后，重新分散于水中，以堿液調節pH值至8～11，蒸餾脫水后，即得植物油脂陰離子型高分子表面活性劑。

3.如權利要求書1或2所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，環氧植物油脂在溶液中的質量分數為5～60％，環氧植物油脂的環氧值為4～7％。

4.如權利要求書1或2所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的環氧植物油脂為大豆油、蓖麻油、橄欖油、桐油、棉子油、花生油、向日葵油和茶子油的環氧化產物中的任意一種或幾種的任意比混合物。

5.如權利要求書1或2所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑和引發劑溶液所用溶劑均為乙酸乙酯或二氯甲烷或兩者任意比的混合物。

6.如權利要求書1或2所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的引發劑為濃硫酸、三氟乙酸、amberlyst?15離子交換樹脂、SnCl₄、ZnCl₂、AlCl₃、TiCl₄或SbCl₅中的一種或兩種以上任意比混合物，引發劑溶液中引發劑的質量含量為0.1～5％。

7.如權利要求書1或2所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中引發劑溶液的滴加時間為2～20min。

8.如權利要求書2所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的催化劑為NaOH、KOH或LiOH中的一種或兩種以上任意比的混合物；所述調節pH值所用酸為鹽酸、硫酸、磷酸或醋酸中的任意一種或兩種以上任意比的混合物，所用堿為NaOH、KOH、LiOH、三乙胺或三丙胺中的任意一種或兩種以上任意比的混合物。

9.由權利要求書1-8任意一項所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑的制備方法所制備的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑，其特征在于：其臨界膠束濃度范圍為0.01～2g/L；表面張力范圍為15.6～28.2mN/m。

10.如權利要求書9所述的植物油脂陰離子型高分子表面活性劑，其重均分子量范圍為1000～8000；HLB值范圍為8～14；Krafft點范圍為30～55℃。