[發明專利]一種聚烯烴膠液凝聚的方法

有效

• 申請號: 201410785246.4
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN105777945B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 辛益雙;孫偉;徐林;譚金枚;趙姜維;張杰;程實;董江舟
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08C1/15
• 分類號: C08C1/15
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 王崇,李婉婉

技術領域

本發明涉及一種聚烯烴膠液凝聚的方法。

背景技術

工業化商品異戊橡膠與天然膠結構相似，具有優異的生膠強度和硫化膠性能，符合高性能輪胎在高速、節能、安全、環保等方面發展的需要。異戊橡膠的生產過程包括：將異戊二烯聚合完成以后在膠液中加入各種助劑，混合均勻，再輸送凝聚系統進行凝聚。膠液凝聚成水膠粒再經過后處理壓塊包裝即成為市售的橡膠。然而，很多合成橡膠分子量大，支化度低，膠液粘度非常大，因此給凝聚過程帶來了困難。

分散劑的加入不僅解決了橡膠在凝聚過程中結塊坨釜等問題，而且降低了膠粒的直徑和揮發分，節約了能源，保證了橡膠的品質。但是分散劑加入方法不當會造成分散劑分布不均勻，分散劑利用率低，導致橡膠品質不均一，揮發分高和資源浪費。現有的生產技術中一般是在終止釜或者凝聚釜中，將單一的分散劑以單一的加入方法加入。

關于橡膠分散劑加入方法或膠液凝聚方法方面的報道較少。文獻(燕山油畫報，1983年)中報道了在順丁橡膠凝聚過程中，在凝聚水中直接加入分散劑，但該過程中分散劑的加入量過大，一方面造成了資源浪費，另一方面導致了起泡現象，給生產帶來不便，可能會使干膠的揮發分過高，還可能會影響橡膠的其他性能。而只在終止釜中加入分散劑使得膠液在凝聚釜中與熱的去離子水接觸后，大部分的分散劑進入熱水中，導致膠液中分散劑含量過低，分散效果不好，一方面會影響傳質使橡膠的揮發分增高，另一方面使得膠粒粒徑變大形狀不規則而形成結塊和坨釜。

發明內容

本發明的發明目的在于解決現有技術中聚烯烴膠液在凝聚過程中分散劑用量過大以及膠液凝聚效果差的缺陷，從而提供一種聚烯烴膠液的凝聚方法。

本發明提供了一種聚烯烴膠液凝聚的方法，該方法包括：

(1)在終止釜中，使來自聚合釜的聚烯烴膠液與非水溶性分散劑接觸，得到混合膠液；

(2)在凝聚釜中，使步驟(1)得到的所述混合膠液與水溶性分散劑接觸；

其中，所述非水溶性分散劑的用量為所述聚烯烴膠液的干膠質量的0.1-1重量％，所述水溶性分散劑的用量為所述聚烯烴膠液的干膠質量的0.002-0.02重量％。

本發明的聚烯烴膠液凝聚方法中，較少的分散劑不僅起到防止凝聚膠液起泡的作用，同時還達到了分散膠液的效果，且分散后的水膠粒的粒徑較小，防止了膠液的結塊。另外，凝聚后所制得的成品膠(生橡膠)揮發分含量較少且具有較高的儲存穩定性能。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供了一種聚烯烴膠液凝聚的方法，該方法包括：

(1)在終止釜中，使來自聚合釜的聚烯烴膠液與非水溶性分散劑接觸，得到混合膠液；

(2)在凝聚釜中，使步驟(1)得到的所述混合膠液與水溶性分散劑接觸；

其中，所述非水溶性分散劑的用量為所述聚烯烴膠液的干膠質量的0.1-1重量％，所述水溶性分散劑的用量為所述聚烯烴膠液的干膠質量的0.002-0.02重量％。

在本發明中，所述聚烯烴膠液是通過單體烯烴在聚合釜中進行聚合但未進行終止反應而得到。獲得所述聚烯烴膠液的過程可以包括：在溫度為0-100℃，壓力為0.1-1MPa的條件下，使聚合釜中的烯烴在溶劑和催化劑的存在下進行反應。

在本發明中，所述烯烴可以為橡膠生產常用的烯烴，例如可以為C4-C6的共軛二烯烴；所述C4-C6的共軛二烯烴的例子可以包括但不限于：丁二烯、異戊二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯和2,3-二甲基丁二烯中的至少一種。

所述溶劑可以為飽和脂肪烴和/或脂環烴，例如，可以為C5-C10的烷烴和/或C5-C10的環烷烴。如可以為戊烷、異戊烷、己烷、環己烷、庚烷和辛烷中的至少一種。

所述催化劑可以為烯烴聚合常用的催化劑，例如，可以為稀土催化劑、鈦系催化劑、鋰系催化劑或鎳系催化劑。

根據本發明的一種優選實施方式，所述烯烴為異戊二烯，所述催化劑為稀土催化劑。