[發(fā)明專利]一種制備多孔金屬鐵的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410784791.1
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104498761A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦明禮;黃敏;曲選輝;曹知勤;劉燁;賈寶瑞;陳鵬起;吳昊陽;李睿;魯慧峰
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于過渡金屬多孔材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔金屬鐵的制備方法，該方法原料易得、設(shè)備簡單、工藝流程短、效率高、成本低、適合工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)背景

多孔金屬是由內(nèi)部大量具有一定強度的金屬骨架和彌散分布其中的大量孔隙所構(gòu)成的一種低密度小比重的新型功能材料。多孔金屬由于內(nèi)部具有大量的孔隙結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，從而在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、聲學(xué)、熱力學(xué)等方面顯示出有別于致密性金屬材料的諸多特性，同時多孔金屬的網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)又使其具有基本的金屬性質(zhì)和強度，因此多孔金屬兼具結(jié)構(gòu)和功能雙重屬性，展現(xiàn)出較大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的應(yīng)用前景，吸引著材料工作者的極大興趣，愈發(fā)成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點。金屬多孔鐵是近年來發(fā)展起來的一種非常重要的多孔金屬材料，具有三維網(wǎng)狀孔隙結(jié)構(gòu)，以及孔隙率高，比表面積大，剛度大，吸能緩沖性能好，電磁屏蔽性能高等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于過濾分離、吸附催化、能量吸收、電池電極、熱交換、污染治理、反應(yīng)材料、生物醫(yī)用等領(lǐng)域。

目前多孔鐵的制備方法主要有：熔融金屬發(fā)泡法、滲流鑄造法、粉末冶金法、金屬電沉積法以及濺射法等。熔融金屬發(fā)泡法和滲流鑄造法由于需要將金屬鐵加熱到熔點附近或以上，從而導(dǎo)致成本太高，大大限制了其在工業(yè)上的規(guī)模化生產(chǎn)。粉末冶金法主要通過把不同粒度大小的金屬粉末壓制成型后燒結(jié)來制備多孔金屬，依靠顆粒之間的孔隙成孔，該法制備的多孔材料一般脆性較大，這也限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。金屬電沉積法已經(jīng)在制備多孔鎳方面實現(xiàn)了工業(yè)化，同時也可以用來制備多孔鐵及其他多孔金屬，但在泡沫模板上電沉積金屬要求鍍種具有較好的均鍍能力和深鍍能力，尤其是在制備微米多孔金屬方面，因此這也給工業(yè)生產(chǎn)帶來困難。濺射法雖能制備較好孔隙結(jié)構(gòu)的多孔金屬，但其條件苛刻，設(shè)備復(fù)雜，成本較高。因此，為了避免上述方法的不足，尋找一種既能夠制備出良好孔隙結(jié)構(gòu)，同時又簡單、高效、成本低的方法成為當(dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有方法的不足，特別提供一種制備多孔金屬鐵的方法，該方法采用一種新型造孔劑引入法來制備多孔金屬鐵。此方法新穎獨特、原料易得、設(shè)備簡單、工藝流程短、效率高、成本低、適合工業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明特征在于將硝酸鐵、甘氨酸、碳源配成溶液；通過溶液中快速發(fā)生的氧化還原反應(yīng)引入無定形碳作為造孔劑，在前驅(qū)體粉末中碳與其他各成份實現(xiàn)了均勻混合；將前驅(qū)體粉末壓制成形后在空氣中進(jìn)行適當(dāng)熱處理，造孔劑無定形碳揮發(fā)成氣體逸出并留下孔隙，得到多孔前驅(qū)體；隨后，在還原氣氛中經(jīng)過一定溫度和時間的反應(yīng)，多孔前驅(qū)體骨架還原成金屬鐵，同時通過燒結(jié)將骨架固結(jié)從而原位保留下多孔前驅(qū)體的孔隙結(jié)構(gòu)，最終制備出孔隙結(jié)構(gòu)良好，尺寸可調(diào)，分布均勻的多孔金屬鐵。

本發(fā)明特征在于包括以下步驟：

1)溶液配制：將硝酸鐵、甘氨酸、碳源按照一定配比溶入去離子水中，配成溶液，其中硝酸鐵與甘氨酸的摩爾比為1:(0.5～4)，硝酸鐵與碳源的摩爾比為1:(0.5～5)；

2)前驅(qū)體的制備：將溶液加熱，隨后溶液揮發(fā)、濃縮、分解，得到前驅(qū)體粉末；

3)多孔前驅(qū)體的制備：將前驅(qū)體粉末壓制成胚體，壓力為10MPa,保壓2min，在空氣氣氛下，將胚體置于爐內(nèi)，升溫速度為5℃/min,在400～800℃熱處理0.5～2h，得到多孔前驅(qū)體；

4)多孔金屬鐵的制備：將多孔前驅(qū)體置于爐內(nèi)，通入還原性氣氛，升溫速度為10℃/min，在600～1000℃還原2～4h，得到多孔金屬鐵。

步驟1)所述碳源為葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、可溶性淀粉、檸檬酸中至少一種。

步驟4)所述還原性氣氛為氫氣、分解氨中至少一種。

該方法具有以下優(yōu)點：

1)利用溶液中快速發(fā)生的氧化還原反應(yīng)引入造孔劑，在十幾分鐘內(nèi)簡便快捷地制備出前驅(qū)體粉末；

2)利用液相混合各原料，可實現(xiàn)碳與其他成份在原子水平上的均勻混合，有利于造孔劑無定形碳的均勻分布，最終獲得分布均勻的孔隙結(jié)構(gòu)；

3)前驅(qū)體反應(yīng)活性高，可降低還原反應(yīng)溫度，提高反應(yīng)速度；

4)所制備的多孔金屬鐵孔隙結(jié)構(gòu)良好，孔隙分布均勻；

5)可以通過改變原料種類、配比以及還原溫度和時間來調(diào)節(jié)孔隙尺寸；

6)設(shè)備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。

具體實施方式