[發明專利]溶劑法生產橡膠硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法

無效

• 申請號: 201410784494.7
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104557773A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 朱軍
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。DZ為后效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。特別適用于子午線輪胎，具有硫化促進及粘合作用。文獻(科技信息，2005，7:23)報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19:317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。上述方法原料采用的是經過精致的M，成鹽溫度較低，成鹽率不高，造成DZ收率不高，溶劑的采用都是異丙醇，生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種溶劑法生產橡膠硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法；以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以粗M原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作簡單，不產生大量含鹽廢水，合成出的DZ收率、質量都比較高，并且溶劑甲醇要比異丙醇的單價低一倍，所以生產成本也低。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以粗M為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法,該方法過程包括：將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在60-100℃范圍、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12％的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，氧化劑使用的是對環境沒有污染的雙氧水，反應不產生大量含鹽廢水，用價格較為便宜的甲醇為溶劑，合成出的促進劑DZ的純度達到99％以上。收率達到了95％以上。

具體實施方式

實施例1：

將熔融的粗M50g加入到已有45克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8％的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

實施例2：

將熔融的粗M65g加入到已有58.5克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在80℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為10％的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

實施例3：

將熔融的粗M80g加入到已有72克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在100℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為12％的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。