[發明專利]兩滴法生產橡膠硫化促進劑NS的方法

無效

• 申請號: 201410783963.3
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104557771A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 李樹東
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑NS生產技術領域。特別是涉及兩滴法生產橡膠硫化促進劑NS的方法。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，NS適用于NR、SBR、BR以及其混合體，硫化速度快，硫化膠模量高，在輪胎或橡膠工業制品配方中單用或并用少量的超速促進劑。促進劑NS具有防焦、安全、無毒、硫化快等功能。文獻(廣東化工，2006，5:16)報道了氧化法合成NS的方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的叔丁胺量大，且促進劑NS的收率不高，母液經蒸餾回收叔丁胺。文獻(化工科技市場，2001，4:24)報道了新型NS的生產方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品,母液經蒸餾回收叔丁胺。此方法促進劑NS收率低。

發明內容

一種以異丙醇為溶劑、質量含量85％～90％促進劑M(2-巰基苯并噻唑)為原料,次氯酸鈉為氧化劑兩滴法生產橡膠硫化促進劑NS的方法。該方法操作簡單，產生的廢水量少、收率高。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：

一種兩滴法生產橡膠硫化促進劑NS的方法，以異丙醇為溶劑、質量含量85％～90％M(2-巰基苯并噻唑)為原料,次氯酸鈉為氧化劑兩滴法，生產橡膠硫化促進劑NS的方法：按質量含量85％～90％促進劑M與叔丁胺的重量比為1：1.5，將叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60℃、轉速為600轉/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質量比1:1.5促進劑85％～90％M：異丙醇的料漿，同時以1ml/分鐘的流速，向溶液中滴加有效氯為16-18mg/100ml的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加次氯酸鈉，產品經抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品.

本發明的優點在于：該方法過程簡單，直接用質量含量85％～90％M為原料，省去了M提純工序和用異丙醇代替水，使生產的廢水較老工藝減少60％以上，合成出的促進劑NS的純度達到98％以上，收率達到了95％(以M計)以上。

具體實施方式

實施例1：

取75克叔丁胺加入到反應釜中，在40℃、轉速為600轉/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入促進劑質量含量85％M50g，異丙醇75g的料漿，同時以1ml/分鐘的流速加入有效氯為16mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2.0小時，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加次氯酸鈉。反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，促進劑NS的純度達到98.7％以上，收率達到了95.2％。

實施例2：

取75克叔丁胺加入到反應釜中，在50℃、轉速為600轉/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入促進劑質量含量87％M50g，異丙醇75g的料漿，同時以1ml/分鐘的流速加入有效氯為17mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2.0小時，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加次氯酸鈉。反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，促進劑NS的純度達到98.8％以上，收率達到了95.3％。

實施例3：

取75克叔丁胺加入到反應釜中，在60℃、轉速為600轉/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入促進劑質量含量90％M50g，異丙醇75g的料漿，同時以1ml/分鐘的流速加入有效氯為18mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2.0小時，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉。反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，促進劑NS的純度達到98.9％以上，收率達到了95.4％。