[發明專利]用于研究氣固本征化學反應動力學的微型裝置及建模方法

有效

• 申請號: 201410783470.X
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104502535A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 肖睿;邵珊珊;張會巖;王蕓
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249
• 代理人: 楊曉玲

技術領域

本發明屬于用于研究氣固本征化學反應動力學的領域，具體來說，涉及一種用于研究氣固本征化學反應動力學的微型裝置及建模方法。

背景技術

氣固化學反應是一個非常復雜的物理擴散以及化學反應過程，氣相反應物和固體接觸會發生化學反應使得固體質量發生變化，同時會有氣相產物釋放出來。

????在現有化學反應動力學研究方法中，一般采用固定床/流化床來研究氣固兩相反應的氣相產物釋放特性以及固體的性質變化，而對固體質量變化的實時監控是難以實現的。熱重分析儀（TGA）是一種典型利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器，但是其進行氣固化學反應動力學研究存在若干缺點：（1）氣體的內外擴散沒有得到有效的消除，流動與反應沒有解耦，因此從TGA?中得到的反應動力學是包括流動和反應因素在內的宏觀動力學，在實際應用中誤差較大；（2）固體試樣質量太小（一般不超過20?mg），氣體產物量太少難以進行GC/MS等定性分析。以上表明，在現有技術上要實現同時考慮固體質量變化和氣相產物的氣固本征化學反應動力學是很困難的。

當前國內的氣固化學反應動力學研究產品的開發成果中，包括：（1）一種克級物料熱重與產氣特性研究實驗裝置（專利號：CN103712881A），該發明實現了大樣品量（天平量程為0~110?g，精度為0.1?mg）測試。但該發明中采用電子天平來對試樣進行稱重，由于電子天平準確性對環境條件很敏感，干擾因素較多。（2）一種用于大試樣測試的熱重反應器（專利號：CN103760054A），該發明利用高溫反應器使反應氣體預熱充分以避免因反應氣氛溫度變化造成的質量測量差，通過液壓升降平臺調節電加熱爐的高度。該發明采用稱重傳感器，準確度高。但該發明存在結構復雜，操作不便等缺點。（3）一種用微波加熱試樣的熱重分析方法和裝置（專利號：CN101382478A），該發明提供了一種利用微波加熱在不同加熱氣氛下能夠動態測量質量或體積較大試樣的測試技術。采用紅外溫度計實時測量試樣溫度，有效解決了微波場中溫度測量問題。以上熱重分析裝置均有各自優點，但是也存在精確度不足、結構復雜等缺點。更重要的是，它們獲得的都是包括流動因素在內的宏觀動力學，模型外延性差。

發明內容

技術問題：本發明所要解決的技術問題是：提供用于研究氣固本征化學反應動力學的微型裝置，該裝置既能實現氣固兩相充分反應，也能夠精確測定固體試樣的質量變化和氣體產物產率。同時，還提供利用該微型裝置的建模方法，可有效對固體試樣的質量變化進行實時監控，在此基礎上建立耦合固體試樣質量變化和產物分布的本征動力學模型。

技術方案：為解決上述問題，本發明所采用的技術方案是：

一種用于研究氣固本征化學反應動力學的微型裝置，該裝置包括稱重組件、反應器組件、支架和三向切換閥；稱重組件包括計算機、數據采集器、應變片、玻璃保護罩和金屬絲掛鉤，其中，計算機的信號輸入端和數據采集器的信號輸出端連接，數據采集器的信號輸入端通過數據線和應變片的一端連接，應變片的另一端和金屬絲掛鉤相連，玻璃保護罩包括罩體和固定連接在罩體底部的中空凸臺，玻璃保護罩的頂部設有保護氣進口，玻璃保護罩置于支架的頂板上，且中空凸臺穿過支架的頂板，位于支架內部；應變片位于玻璃保護罩中，且應變片通過連接柱固定連接在罩體的壁面上；反應器組件包括中空的石英玻璃反應器、金屬吊籃、加熱爐、中空的石英連接件、集氣袋、熱電偶和溫控箱，其中，石英玻璃反應器的上部設有保護氣進口，石英連接件的下部設有第一出口和第二出口，加熱爐呈環形，加熱爐固定連接在支架上，石英玻璃反應器位于加熱爐的內腔中，石英玻璃反應器的頂端與中空凸臺底端通過磨口密封連接，石英玻璃反應器的底端與石英連接件的頂端通過磨口密封連接，金屬吊籃位于石英玻璃反應器內腔中，金屬吊籃的上端與金屬絲掛鉤連接；熱電偶的頂端位于金屬吊籃的下方，熱電偶的另一端穿過石英玻璃反應器和石英連接件的第一出口，與溫控箱連接，集氣袋通過氣管和石英連接件的第二出口連接；三向切換閥的A端與大氣相連，三向切換閥的B端與石英玻璃反應器的反應氣進口相連，三向切換閥的另一端與反應氣管相連。

進一步，所述的玻璃保護罩的保護氣進口與玻璃保護罩的中空凸臺內腔相對。

進一步，所述的玻璃保護罩、中空凸臺、石英玻璃反應器、加熱爐和石英連接件同軸設置。

進一步，所述的應變片的測量范圍為0~100?g，精度為0.1?mg，金屬絲掛鉤由耐溫溫度為1000?°C以上的材料制成。

進一步，所述的石英玻璃反應器的壁面上設有向內腔凹陷的收縮段，該收縮段位于金屬吊籃上方。