[發(fā)明專利]一種多孔二氧化硅微球吸附劑的制備方法及應(yīng)用

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• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104399427A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃建輝;陳建琴;林文婷;段松林;江長楠;林強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 莆田學(xué)院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 福州君誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水環(huán)境處理領(lǐng)域，具體涉及一種多孔二氧化硅微球吸附劑的制備方法及其在水環(huán)境處理中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

重金屬是構(gòu)成地殼的物質(zhì)，在自然界中分布廣泛。隨著工業(yè)社會的發(fā)展，大量含有重金屬的未經(jīng)處理的工業(yè)廢水排入到天然水體中，這一情況使得重金屬成為水環(huán)境中主要的污染源之一，對人類的身體健康和生態(tài)環(huán)境造成了巨大的危害。因此，對工業(yè)廢水中重金屬的處理將是一件重大的工程。現(xiàn)在，含重金屬廢水處理技術(shù)主要有離子交換法，溶氣氣浮法，膜技術(shù)，沉淀法等,但都受到經(jīng)濟(jì)條件和工藝條件的約束。吸附劑的產(chǎn)生為水環(huán)境中重金屬的處理帶來了新的技術(shù)產(chǎn)品和方法。吸附法去除污水中的重金屬具有節(jié)能，低污染，高效等特點(diǎn)，因此，在廢水處理領(lǐng)域中，高效的吸附劑便成為了吸附法的核心問題。其中，球型吸附劑具有比表面積大，流體力學(xué)性能優(yōu)良，機(jī)械強(qiáng)度高，多孔隙結(jié)構(gòu)，對污染物通常有較高的吸附容量，吸附性能好等特點(diǎn)而備受青睞。

球型吸附劑的傳統(tǒng)制備方法有有機(jī)模板法、溶膠-凝膠法、共縮聚法等。然而，它們所制備出來的球型吸附劑多為實(shí)心球，吸附性能往往較不理想，而具有大比表面積的多孔材料往往具有較強(qiáng)的吸附能力。常見的多孔吸附材料包括活性炭、樹脂、活性鋁等。其中，活性炭制備通常需要經(jīng)過炭化和活化兩個(gè)階段，但是活化多產(chǎn)生顆粒狀活性炭，微孔居多，更適合吸附小分子污染物，活化溫度較高。吸附樹脂一般都是加聚產(chǎn)品，多通過懸浮共聚的方法制得，操作條件要求嚴(yán)格，影響因素較多，工藝較為復(fù)雜，因此，研究和開發(fā)出低成本、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的多孔微球吸附劑是一項(xiàng)有待解決的問題，所以科研工作者們開發(fā)了大量的多孔微球吸附劑材料。在眾多開發(fā)的材料中，多孔二氧化硅微球吸附劑被認(rèn)為是最好的吸附劑材料，它們具有表面積大，流體力學(xué)性能好及較高的吸附能力。因此，大量的研究圍繞多孔二氧化硅微球吸附劑及其特性展開。

多孔二氧化硅的制備方法多種多樣，如液相法、有機(jī)模板法、共縮聚法、溶膠-凝膠法等，但這些方法制備成本高，制備時(shí)間周期長，不利于推廣應(yīng)用。因此，對于二氧化硅球的制備，如何克服制備過程復(fù)雜、工藝條件要求嚴(yán)格、成本較高的缺點(diǎn)仍然是人們面臨的主要問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種合成工藝簡單、操作條件溫和、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、吸附能力強(qiáng)的多孔二氧化硅微球吸附劑的制備方法及應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種多孔二氧化硅微球吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將氨水加入異丙醇和去離子水中，配制成氨水-異丙醇-去離子水的混合溶液，再將正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，于室溫下攪拌1.5～2.5h；

所述正硅酸乙酯、氨水、異丙醇、去離子水的體積比為1：0.8～1.2：18～22：3～5；

2)將上述攪拌后的混合溶液在8000～10000r/min的轉(zhuǎn)速下離心4～6min，舍棄上清液，得到沉淀物，再將上述沉淀物水洗2～4次，制得二氧化硅微球；

3)將上述二氧化硅微球分散在水中，所述水的加入量為正硅酸乙酯的28-32倍，再加入可溶性聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮與二氧化硅的摩爾比為8～12:1，混合液經(jīng)水循環(huán)冷凝2.5～3.5h后，冷卻至室溫；

4)在上述冷卻后的混合液中加入0.15g/mL的NaOH溶液，刻蝕1.5～2.5h，所述NaOH溶液與混合液的體積比為1：3.5～4.5；

5)將上述刻蝕后的混合液在8000～10000r/min的轉(zhuǎn)速下離心4～6min，舍棄上清液，得到沉淀物，再將上述沉淀物水洗1～3次，得到半成品；

6)將上述半成品烘干后磨碎，置于馬弗爐中，在溫度500～600℃下煅燒3.5～4.5h，制得多孔二氧化硅微球吸附劑。

所述的步驟1)中，正硅酸乙酯、氨水、異丙醇、去離子水的體積比為1：1：20：4。

所述的步驟2)和步驟5)中，每次水洗的時(shí)間為4～6min。

所述的步驟3)中的聚乙烯吡咯烷酮為聚乙烯吡咯烷酮K30、K60中的一種。

所述的多孔二氧化硅微球吸附劑，應(yīng)用于水環(huán)境處理，處理被有機(jī)污染物和重金屬污染的污水，吸附污水中的重金屬離子。

所述二氧化硅微球吸附劑吸附的重金屬離子為鉛離子或鋅離子。