[發明專利]單脈沖電沉積Ni?Fe合金磁性鍍層的方法

有效

• 申請號: 201410782121.6
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN105780068B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 劉坤;馬書旺;楊劍;梁秋實;楊志民;楊林;楊航東;毛昌輝;杜軍
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25D5/18;H01F1/147
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司11100
• 代理人: 劉秀青,熊國裕

技術領域

本發明涉及一種單脈沖電沉積Ni-Fe合金磁性鍍層的方法，屬于磁性合金材料制備技術領域。

背景技術

鐵基高磁導率軟磁材料，如純鐵、硅鋼片、坡莫合金、納米晶等是目前最為廣泛的磁場屏蔽材料。尤其在靜磁場和低頻磁場的屏蔽中，高磁導率的鐵磁材料，為磁場提供一條磁阻很低的通路，將磁力線約束在這條低磁阻的通路中，能使敏感器件免受磁場的干擾，從而達到磁屏蔽的效果。通常的高磁導率的鐵磁材料，一般采用機械加工的方法獲得，而對于異形件加工，會降低材料的磁屏蔽效能，而且能耗大、成本高、性價比低等不利因素，都限制了它的應用。

隨著航天工業、航空工業的飛速發展，將來發展方向屏蔽殼體不再作為單獨的元器件，而是以薄膜形式依附于其它構件，同時還能在各頻段起到一定的屏蔽效果。電沉積作為重要的表面涂覆手段，在對復雜形元器件、小型高精尖元器件等實現全表面覆蓋方面具有獨特優勢，從而保證磁路的連續，保障屏蔽效果，同時，電沉積作為一種成熟的工藝生產手段成本相對低廉，具有沉積速度快，鍍層應力小，可以得到較厚的鍍層，適用于工業化生產等優點，在電磁屏蔽領域得到應用。用電沉積的方法制備的Ni-Fe合金鍍層具有優良的磁學、電學和力學性能，是重要的功能磁性材料，其磁飽和強度和磁導率隨Ni-Fe合金的成分不同而變化，用電沉積法制備的Ni-Fe合金是一條生產磁性膜的有效途徑，可通過調節電沉積參數控制鍍層中Fe、Ni含量，幾乎能在任何形狀的導電基體上沉積，且電沉積生產成本較低。

脈沖電沉積是比直流電沉積更好的一種方法，在脈沖電鍍中因物質擴散而受到的限制經常被減輕，通電時間較長時，恒電流脈沖法與直流法具有相似的電化學行為，但沉積的晶粒比較小，與直流法相比，脈沖法有許多可調操作參數，比如脈沖電流密度，脈沖時間、間歇時間等。采用脈沖電沉積，可以抑制H₂析出，提高鍍層質量，得到比直流電鍍法硬度大、內應力小、晶粒細小，Fe含量穩定的Ni-Fe合金鍍層。

目前，關于脈沖電沉積的Ni-Fe合金磁性鍍層的研究甚少，且未針對脈沖參數對Ni-Fe合金鍍層的磁性能影響做具體的研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種單脈沖電沉積Ni-Fe合金磁性鍍層的方法，通過調整脈沖電鍍參數，得到磁性能較好的磁性合金鍍層材料。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種單脈沖電沉積Ni-Fe合金磁性鍍層的方法，在含有鎳離子和鐵離子的電鍍液中，以可溶性鎳鐵合金為陽極，以經表面處理的鋁合金為陰極，采用單脈沖電沉積法制備Ni-Fe合金鍍層；其中，電沉積時間為1-4h，脈沖電流密度為3A/dm²，占空比分別為0.2、0.3、0.4或1，周期為1ms。

所謂占空比是指脈沖信號的通電時間與通電周期之比。

本發明中，所述電鍍液中鎳離子的濃度為0.3-0.76mol/L，鐵離子的濃度為0.072mol/L。

本發明中，所述電鍍液中包含以下含量的組分：

本發明中，所述可溶性鎳鐵合金中鎳鐵之間的摩爾比為4∶1。

本發明中，電沉積溫度為50℃，pH值為3.2-3.6，可以通過稀硫酸來調節電鍍液的pH。

本發明中，陽極和陰極的電極間距為5-10cm，陽極面積大于陰極電鍍面積總和。

本發明中，所述陽極和陰極在使用之間均需要進行表面處理，其中，陽極的表面處理過程為：先用砂紙打磨，然后除油，清洗。陰極的表面處理過程為：先用砂紙打磨，經化學除油后水洗，然后依次經過堿液中處理，水洗，50％硝酸去氧化，水洗；浸鋅，剝鋅，二次浸鋅，預鍍鎳液等前處理工藝。

本發明的優點在于：

本發明采用脈沖電沉積制備Ni-Fe合金磁性鍍層，其中Ni、Fe含量允許有較大的變化范圍，并通過調節脈沖電沉積參數得到不同組分具有磁性能較好的磁屏蔽鍍層。采用脈沖法制備磁性鍍層，可使陰極表面金屬離子濃度迅速回升，減小濃度差極化，抑制H₂析出，提高鍍層質量，得到比直流電鍍法硬度大、內應力小、晶粒細小、Fe含量穩定的Ni-Fe合金鍍層。并在靜磁場中具有一定的磁屏蔽效能。采用本發明的方法制得的Ni-Fe合金鍍層表面光潔，結構緊密，結晶細致、均勻，平整性好，無裂紋，且具有很好的耐腐蝕性能。

附圖說明

圖1為實施例1中制得的Ni-Fe合金鍍層的SEM圖。

圖2為實施例2中制得的Ni-Fe合金鍍層的SEM圖。