[發明專利]一種玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法

在審

• 申請號: 201410781987.5
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104531151A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 劉國聰;許石樺;肖定書
• 申請（專利權）人: 惠州學院
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭

技術領域

本發明涉及紅色光致發光材料領域，特別涉及一種玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法。

背景技術

隨著人類社會的發展，能源的短缺和生態環境被污染日益威脅著人類生存，成為人類必須解決的問題，因而節能環保技術倍受人們的青睞。各國大力推廣發光效率高、使用壽命長、低光衰、不含有汞等性能的固態LED白光照明技術。目前，商用固態LED的白光照明主要由RGB三基色即紅色、綠色和藍色合成，提高紅色熒光材料的發光效率將很大程度上提高固態LED白光照明的發光效率和使用壽命。

影響熒光材料的發光效率的因素包括基質的晶體結構、稀土離子的摻雜濃度及其在基質的分布狀態，此外，發光材料的粒徑和形貌對發光效率有一定程度的影響。因此，選擇一個發光強的發光中心和光學性能良好的發光基質尤為重要。由于銪離子在620nm(紅光)左右具有較強的發光峰，因此，銪離子常常被選擇作為紅色熒光材料的發光中心；另一方面，由于氫氧化鑭具備良好的六方相晶體結構和物理性能，也常常被選擇作為紅色熒光材料的發光基質。迄今，稀土摻雜La(OH)₃熒光粉通常采用沉淀法、sol-gel法、模板導向法、微乳液法及水熱法等制備，所得樣品多數是六方相結構。因此，為獲得光學性能更為優良的紅色熒光材料，尋求一種制備六方相的摻銪La(OH)₃的方法顯得尤為關鍵。

近年來，隨著光電信息技術的飛速發展，各種高科技光電儀器和設備越來越向智能化、小型化和高品質方向發展，對各種尖端光電設備的核心光學材料提出了更高的要求。摻雜改性成為提高稀土摻雜La(OH)₃材料光學性能的一種有效手段。摻銪La(OH)₃紅色熒光材料的粒徑、形貌、化學組成和粒子的分散狀態等都嚴重影響它的光學性能和物理性能。因此，如何合成顆粒規整銪摻雜的玉蘭花狀氫氧化鑭熒光材料也是現有技術的突破點。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處而提供一種目標產物的物相、具有良好的紅光發射性能、制備工藝簡單、原料價格低廉、適于工業放大生產的熒光粉的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

a)將鑭源和銪源溶于一縮二乙二醇與水的混合溶液并攪拌，所述鑭源與銪源的摩爾比為1：x，其中0<x<0.15；

b)一邊攪拌步驟a)中所述混合溶液一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素與聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，混合液為澄清液；

c)將步驟b)中所述澄清液轉入高壓反應釜下反應，反應結束后得到灰白色固體；

d)將步驟c)中所述灰白色固體煅燒后即得所述銪摻雜玉蘭花狀氫氧化鑭紅色熒光粉。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的優選實施方式，所述銪源為硝酸銪或氯化銪中的至少一種。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述鑭源為硝酸鑭、氯化鑭、硫酸鑭、醋酸鑭中的至少一種。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述水與一縮二乙二醇的體積比為1:0.5～1:1.5。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述鑭源與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:0.1～1:0.5。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述鑭源與尿素的摩爾比為1:2.1～1:3.5。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述步驟c)中高壓反應釜體積為30ml～50ml，水熱反應溫度在180℃，反應時間為12h～72h。

作為本發明所述玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述步驟d)中煅燒灰白色固體煅燒的溫度為600℃～800℃，煅燒的時間為3h～6h。

在現有的技術當中，聚乙烯吡咯烷酮往往是溶解在溶液中作為一種軟模版，在材料生長過程中吸附在材料表面誘導材料的各向異性生長，使前驅體在后續煅燒的過程中不容易結塊形成塊狀材料；而在煅燒除去聚乙烯吡咯烷酮后，使得銪摻雜氫氧化鑭能夠形成的玉蘭花狀結構。

本發明玉蘭花狀摻銪氫氧化鑭紅色熒光粉的制備方法，具有如下有益效果：

(1)本發明提供的制備方法的原料廉價易得，成本低，合成工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好；

(2)本發明可以實現稀土銪摻雜氫氧化鑭的大規模的制備；