[發明專利]一種雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法

有效

• 申請號: 201410781625.6
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104609398A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 朱鵬;姜浩;黃德萍;李占成;張永娜;高翾
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院;重慶墨希科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明屬于石墨烯制備技術領域，特別是涉及一種雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法；實現了石墨烯從片材狀的生長基底向卷材狀的目標基底快速低成本的無縫轉移。

背景技術

石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結構，僅一個原子層厚的二維晶體。雖然單層石墨烯是2004年才首次在實驗上由機械剝離石墨獲得，但由于其獨特的性質激發了無數科研工作者的研究興趣，并在過去的短短幾年里得到了廣泛的研究。石墨烯具有優異的力、熱、光、電等性質，幾乎是完全透明，在全波段僅有2.3％的吸光率；導熱系統高達5300W/m·K，常溫下其電子遷移率超過15000cm²/V·s，而電阻率只約10^-6Ω·cm，為目前世上電阻率最小的材料。而Andre?Geim和Konstant?i?n?Novose?l?ov也因其在石墨烯方面的開創性工作而獲得2010年諾貝爾物理學獎。石墨烯不僅適合基礎物理研究，在顯示、能源、探測、光電子等領域具有廣闊的應用前景，如分子探測器、熱導/熱界面材料、場發射源、超級電容器、太陽能電池、石墨稀鋰電池及集成電路、透明導電電極等。石墨烯的應用研究具有極大的市場前景，將給眾多研究領域帶來革命性的轉變。

但目前大面積高質量的單層石墨烯只能通過化學氣相沉積(CVD)法在銅或鎳等金屬催化基底上生長，需要進一步轉移到其他目標基底上才能使用，且受CVD設備和工藝限制，現有的CVD法獲得的石墨烯薄膜都是尺寸較小的片狀結構，不利于后續生產過程中的操作和存放。此外，現有方法得到的石墨烯均為單層，石墨烯的方阻較大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，以解決利用化學氣相沉積法獲得的石墨烯薄膜都是尺寸較小的片狀結構，不利于后續生產過程中的操作和存放；以及現有方法得到的石墨烯均為單層，石墨烯的方阻較大的問題。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將相鄰的生長有石墨烯的銅箔薄片利用導電膠連接，形成連續的銅箔薄片；

步驟2，柔性目標載體一面涂覆光固化膠，然后將柔性目標載體涂有光固化膠的一面與連續的銅箔薄片的一面壓合并使光固化膠固化，柔性目標載體卷起后形成卷材原料；卷材原料依次包括柔性目標載體層、光固化膠層、石墨烯層和銅箔層；

步驟3，卷材原料利用電化學剝離法進行剝離；剝離過程中卷材原料的石墨烯層與銅箔層分離形成卷材初級產品，所述卷材初級產品依次包括柔性目標載體層、光固化膠層和石墨烯層；

步驟4，卷材初級產品經過后處理過程得到單層連續石墨烯薄膜卷材；

步驟5，使生長有石墨烯的銅箔薄片依次相鄰,相鄰的銅箔薄片重疊0.1～1cm；通過靜電發生器使單層連續石墨烯薄膜卷材帶負電荷；然后將帶電的單層連續石墨烯薄膜卷材的石墨烯層與銅箔薄片的石墨烯一側壓合；

步驟6，步驟5中銅箔薄片的另一側通過導電膠粘結；單層連續石墨烯薄膜卷材卷起后形成第二卷材原料；第二卷材原料依次包括柔性目標載體層、光固化膠層、第一石墨烯層、第二石墨烯層和銅箔層；

步驟7，第二卷材原料利用電化學剝離法進行剝離；剝離過程中第二卷?材原料的第二石墨烯層與銅箔層分離形成第二卷材初級產品，所述第二卷材初級產品依次包括柔性目標載體層、光固化膠層、第一石墨烯層和第二石墨烯層；

步驟8，第二卷材初級產品經過后處理過程得到雙層連續石墨烯薄膜卷材。

如上所述的雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，進一步，步驟4中的后處理過程為：將卷材初級產品依次放入去離子水、鹽酸、摻雜劑、去離子水中分別浸泡5～30分鐘，然后吹干。

如上所述的雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，進一步，步驟8中的后處理過程為：將第二卷材初級產品依次放入去離子水、鹽酸、摻雜劑、去離子水中分別浸泡5～30分鐘，然后吹干；展開的第二卷材初級產品在石墨烯層的表面涂覆一層高分子導電保護膜，然后在高分子導電保護膜上鋪設靜電保護膜。

如上所述的雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，進一步，步驟1中，相鄰生長有石墨烯的銅箔薄片之間的重疊區域小于1cm。

如上所述的雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，進一步，步驟2中，涂覆光固化膠的厚度小于2um。

如上所述的雙層連續石墨烯薄膜卷材的制備方法，進一步，所述柔性目標載體的材質為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、硅樹脂和聚四氟乙烯中的一種。