[發明專利]采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝

有效

• 申請號: 201410781551.6
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104402732A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 蘇德水;段利;黃津;王長飛
• 申請（專利權）人: 滄州豐源環保科技有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/50
• 代理公司: 上海脫穎律師事務所 31259
• 代理人: 張群峰

1.一種采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝，包括步驟：

a)將2,4和2,6-二氨基甲苯混合物、蒸餾水以及有機醇或酮類溶劑按1:(0.5-1.5)：(0.5-1.5)的質量比在反應器中進行混合，在溫度50-90℃、回流狀態下，攪拌使上述物料混合均勻；

b)停止加熱，在結晶器中將混合物料降溫至5-25℃，析出晶體；

c)進行離心分離和洗滌；以及

d)對洗滌后的晶體進行干燥，得到純品2,4-二氨基甲苯。

2.如權利要求1所述的采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝，還包括步驟e)：將步驟c)中離心分離出的洗液作為步驟a)的原料，循環利用。

3.如權利要求1所述的采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝，其中2,4和2,6-二氨基甲苯混合物中的2,4-二氨基甲苯/2,6-二氨基甲苯的質量比約為80:20。

4.如權利要求1所述的采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝，其中有機醇或酮類溶劑選自甲醇、乙醇、乙二醇和丙酮中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝，其中步驟d)是在溫度65-75℃，真空度大于0.080MPa條件下進行真空干燥。

6.如權利要求1所述的采用重結晶法提純2,4-二氨基甲苯的工藝，其中步驟a)是在惰性氣氛保護下進行操作。