[發明專利]環氧丙烷純化工藝在審
| 申請號: | 201410781123.3 | 申請日: | 2014-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN105777551A | 公開(公告)日: | 2016-07-20 |
| 發明(設計)人: | 李春梅 | 申請(專利權)人: | 青島森美克化工技術有限公司 |
| 主分類號: | C07C209/62 | 分類號: | C07C209/62;C07C211/52 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266100 山東省青島市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙烷 純化 工藝 | ||
1.環氧丙烷純化工藝,其特征在于,包括以下工藝步驟:
(一)乙酰化、溴化
a.選取一3L的三口燒瓶,然后向內加入310g的對甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水,攪拌回流3.0h;
b.繼續攪拌步驟a中的反應物,自然降溫至40℃時,向燒瓶被滴加500g液溴,保持燒瓶內溫度在50℃繼續攪拌1.0h;
c.快速攪拌步驟b中的反應物并將其倒入20L的冰水中,析出固體,用水洗凈,壓干后采用80%的乙醇結晶,得到白色針狀結晶即為對甲乙酰苯胺;
(二)酸化
a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸,再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h;
b.當步驟a的溶液完全冷卻后,析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干燥后得到鹽酸鹽;
(三)中和
a.選取一燒杯并放入1200mL水,然后將上述步驟(二)中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中;
b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用;
c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內開始反應,得到油狀物;
d.將上述步驟c中的油狀物分出,然后進行減壓蒸餾,收集的餾分即為2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫。
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