[發(fā)明專利]納米材料提高水性聚氨酯涂料與膠黏劑阻燃性的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410780907.4
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104449325A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 袁福德
• 申請（專利權）人: 袁福德
• 主分類號: C09D175/08
• 分類號: C09D175/08;C09D5/18;C09J175/08;C09J11/08;C09J11/06;C09J11/04;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/22
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• 代理人: 暫無信息

1.納米材料提高水性聚氨酯涂料與膠黏劑阻燃性的制備方法，其特征在于：

（1）、往500ml三口瓶中加入碳納米管3.0g、250g?濃硝酸，室溫攪拌24h，然后用去離子水洗滌至溶液pH呈中性，100℃干燥過夜，研磨備用得到預處理的碳納米管；稱取預處理后的碳納米管1.0g，加入60g三乙二醇，超聲5min?后，再加入Fe(acac)₃1.5g，繼續(xù)超聲10min，通入氮氣，加熱至溶液沸騰，回流0.5h?后冷卻至室溫，用乙醇洗滌至無色后，在80℃下鼓風干燥過夜，得到Fe₃O₄/CNT載體；稱取Pd(acac)₂0.0446g，1，2-?十六烷二醇0.1135g，二辛醚20g和乙二胺四乙酸二鉀0.12g，通入氮氣，加熱至100℃，加入0.5g?Fe₃O₄/CNT載體，繼續(xù)加熱至沸騰，回流0.5h，冷卻至室溫，關閉保護氣，抽濾，用無水乙醇洗滌至無色，80℃鼓風干燥過夜，得到Pd/Fe₃O₄-CNT?催化劑；

（2）、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將聚四氫呋喃醚二醇102g與異佛爾酮二異氰酸酯33.6g混合，在上述（1）的Pd/Fe₃O₄-CNT?催化劑0.26g存在的條件下，于85℃下反應1.5h，得到134.5g聚氨酯預聚體A；?

（3）、向聚氨酯預聚體A中加入二羥甲基丙酸4.76g和乙酸異丙酯15g，于75℃條件下反應1.5h，加入三乙胺5.99g進行中和反應30min，加水20g進行乳化，形成180g的聚氨酯B備用；

（4）、將十二烷基硫酸鈉10g溶于50g水，加入納米氧化鎳1g、乙烯基三乙氧基硅烷2g、三乙醇胺1g和氨三乙酸鈉0.4g，在速度600r/min下剪切乳化，乳化時間20min，得納米材料乳液C備用；

（5）、往聚氨酯B中加入8g納米材料乳液C，在pH為7的條件下，剪切攪拌速度700rpm，攪拌時間30min，得到阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑187g。

2.納米材料提高水性聚氨酯涂料與膠黏劑阻燃性的制備方法，其特征在于：

??（1）、往500ml三口瓶中加入碳納米管3.0g，加入250g?濃硝酸，室溫攪拌24h，然后用去離子水洗滌至溶液pH?呈中性，100℃干燥過夜，研磨備用得到預處理的碳納米管；稱取預處理后的碳納米管1.0g，加入60g三乙二醇，超聲5min?后，再加入Fe(acac)₃1.5g，繼續(xù)超聲10min，通入氮氣，加熱至溶液沸騰，回流0.5h?后冷卻至室溫，用乙醇洗滌至無色后，在80℃下鼓風干燥過夜，得到Fe₃O₄/CNT載體；稱取Pd(acac)₂0.0446g，1，2-?十六烷二醇0.1135g，二辛醚20g和3-羧基噠嗪0.78g，通入氮氣，加熱至100℃，加入0.5g?Fe₃O₄/CNT載體，繼續(xù)加熱至沸騰，回流0.5h，冷卻至室溫，關閉保護氣，抽濾，用無水乙醇洗滌至無色，80℃鼓風干燥過夜，得到Pd/Fe₃O₄-CNT?催化劑；

（2）、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將聚四氫呋喃醚二醇100g與異佛爾酮二異氰酸酯109.9g混合，在上述（1）的Pd/Fe₃O₄-CNT?催化劑0.76g存在的條件下，于95℃下反應3.5?h，得到209.1g聚氨酯預聚體A；?

（3）、向聚氨酯預聚體A中加入二羥甲基丁酸21.1g和四氫呋喃51.2g，于75℃條件下反應4.5h，加入三乙胺13.1g進行中和反應50min，加水20g進行乳化，形成306g的聚氨酯乳液B備用；

（4)、將聚丙烯酸鈉12g溶于水60g，加入納米砷化鎵5g、乙烯基三甲氧基硅烷4g、二乙烯三胺五羧酸鹽2.8g和2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺0.21g，在1200r/min下剪切乳化，乳化60min，得納米材料乳液C備用；

（5）、往B中加入的30.6g納米材料乳液C，在pH為7的條件下，剪切攪拌速度為1100rpm，

剪切攪拌時間60min，得阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑331g。