[發(fā)明專利]一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410778272.4
• 申請(qǐng)日: 2014-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN104477900A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周欣;楊玉琪;陳世楨;孫獻(xiàn)平;劉買利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院武漢物理與數(shù)學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;B82Y30/00;C09K11/65
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001
• 代理人: 李鵬;王敏鋒

1.一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將碳材料加入包含有濃HNO₃和濃H₂SO₄?的混合液中超聲使碳材料分散均勻，所得到的分散液加熱回流后，加入超純水中稀釋得到稀釋液，然后加入K₂CO₃或Na₂CO₃與稀釋液中反應(yīng)，反應(yīng)后靜置，抽濾除去析出的鹽，下層清液中的鹽則用透析的方法除去，待透析完畢后，用旋蒸法將所得到的溶液脫溶，再凍干，制得氧化碳材料，

步驟二：將步驟一中所得到的氧化碳材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，超聲使氧化碳材料分散均勻后將分散液在微波條件下反應(yīng)，所得產(chǎn)物用微孔濾膜過濾，然后將抽濾所得到的濾液旋干，再加入超純水并超聲處理，將所得到的石墨烯量子點(diǎn)重新分散于超純水中，得到分散液用硅片過濾，濾液經(jīng)透析后，即可制得發(fā)出綠色到黃色熒光石墨烯量子點(diǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法，其特征在于，還包括以下步驟：

用超純水沖洗步驟二中所用的微孔濾膜得到分散液，所得分散液用硅片過濾，過濾后的濾液經(jīng)透析后，得到發(fā)出橙色熒光的石墨烯量子點(diǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1~2所述的任意一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述的透析包括以下步驟，將待透析液轉(zhuǎn)移到分子量為3500Da的透析袋中，于超純水中透析3~5次，每次透析所用超純水的體積為500mL~4L，每次透析時(shí)間為6小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1~2所述的任意一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述的步驟一中超聲功率300W，超聲頻率為42kHz，超聲時(shí)間至少1小時(shí)，加熱回流溫度為65~120℃，加熱回流時(shí)間為10~36小時(shí)，加入K₂CO₃或Na₂CO₃與稀釋液中反應(yīng)后的pH值為5~8，反應(yīng)后靜置0.5~3小時(shí)；

步驟二中使氧化碳材料分散均勻的超聲功率300W，超聲頻率為42kHz，超聲時(shí)間為30分鐘，微波反應(yīng)的溫度為160~240℃，微波反應(yīng)時(shí)間為10~30分鐘，微孔濾膜的孔徑為0.22?μm；旋干后加入超純水后的超聲時(shí)間為1分鐘，硅片的孔徑為20nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~2所述的任意一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述的碳材料為石墨粉或碳纖維或石墨烯或氧化石墨烯或單壁或多壁碳納米管。