[發明專利]一種利用水洗廢液重復生產2，3-二溴丁二酸的方法

在審

• 申請號: 201410777786.8
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104529748A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 任有俊;張兆春;楊書華;朱云;史永林;董長生;胡凱
• 申請（專利權）人: 江蘇大成醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07C55/32
• 分類號: C07C55/32;C07C51/363
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

技術領域

本發明涉及有機化合物的合成領域，尤其涉及一種利用水洗廢液重復生產2，3-二溴丁二酸的方法。

背景技術

目前市面上的2，3-二溴丁二酸是合成維生素H的重要原料，市場對其的需求逐年增加，已達數千噸/年；現在常用的合成方式是：用富馬酸在氫溴酸介質中，在90-95℃條件下與溴反應，進而得到產品2，3-二溴丁二酸；此反應的方程式如下：

。

在實際生產過程中，采用本方法生產的2，3-二溴丁二酸的工藝存在著以下問題：

1）反應溫度比較高，已超出溴的沸點，溴容易逸出，需要過量的溴（約需過量20%）才能反應完全；

2）反應是在氫溴酸介質中反應，富馬酸易與氫溴酸中的溴化氫反應生成品2-溴丁二酸，產品的含量只能達到95%，需要精制后才能使用；

3）在高溫下氫溴酸對設備的腐蝕嚴重，大大縮短設備的使用壽命；

4）氫溴酸需要回收處理后才能再利用，需要消耗大量的能源和設備；

5）反應結束后，體系中會產生大量的酸性廢水；

6）整體反應的收率不高，富馬酸的分子收率在87%左右，而溴元素的收率在66%左右，生產成本較高。

發明內容

針對上述存在的問題，本發明提供一種反應溫和，不產生廢水污染，利用水洗廢液重復生產2，3-二溴丁二酸的方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種利用水洗廢液重復生產2，3-二溴丁二酸的方法：1）將100重量份的富馬酸加入到?250-260重量份的水介質中，加入2-5重量份的催化劑芐基三乙基溴化銨，保持反應溫度在40-45℃，同時緩慢滴加135-140重量份的溴，滴加完成后保溫反應2h，過濾，將濾餅用25重量份的水進行水洗兩次，最后干燥而得產品；其反應的方程式如下。

2）將步驟1得到廢液和水洗液合并，合并后加入到燒瓶中并加入100重量份的富馬酸和2-5重量份的催化劑芐基三乙基溴化銨，保持反應溫度在40-45℃，同時緩慢滴加135-140重量份的溴，滴加完成后保溫反應2h，過濾，將濾餅用25重量份的水進行水洗兩次，最后干燥而得產品。

3）將步驟2得到廢液和水洗液合并，合并后加入到燒瓶中并加入100重量份的富馬酸和2-5重量份的催化劑芐基三乙基溴化銨，保持反應溫度在40-45℃，同時緩慢滴加135-140重量份的溴，滴加完成后保溫反應2h，過濾，將濾餅用25重量份的水進行水洗兩次，最后干燥而得產品。

本發明所述的步驟2和步驟3中富馬酸，芐基三乙基溴化銨和水洗用水的用量均與步驟1中用量相同。

本發明的優點在于：本發明的反應溫和，只需40～45℃，溴素損耗很小，只需過量1%就可以反應完全。產品質量較好，可達98.5%以上，不需精制就可直接用于下步反應。收率較高，可達96%以上。還有對設備要求低，腐蝕很輕，幾乎不產生廢水，降低了企業的設備損耗成本以及廢水的處理成本。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程簡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式和附圖說明對本發明作進一步詳細的描述。

實施例1：如圖1所示的一種利用水洗廢液重復生產2，3-二溴丁二酸的方法：

1）向500ml的燒瓶中加入水260ml，加入100g富馬酸，3g催化劑，攪拌，升溫到40℃，開始滴加溴素，保持溫度40℃，共加溴素140g,在4小時滴完。滴完在40℃保溫2小時，過濾，用25g的水分2次洗滌濾餅，得濕濾餅250g，于80℃烘至恒重，得產品226g，含量99.4%。

2）將第一次實驗的母液和洗液合并，投入500ml的燒瓶中，再加入100g富馬酸和3g催化劑，在40℃滴加139g溴素，滴加時間控制在4小時,40℃保溫2小時，過濾，用25g的水分2次洗滌濾餅，得濕濾餅254g，于80℃烘至恒重，得產品228g，含量98.9%。

3）將第二次實驗的母液和洗液合并，投入800ml的燒瓶中，再加入100g富馬酸和3g催化劑，在40℃滴加138g溴素，滴加時間控制在4小時,40℃保溫2小時，過濾，用25g的水分2次洗滌濾餅，得濕濾餅256g，于80℃烘至恒重，得產品229g，含量99.2%。

實施例2：如圖1所示的一種利用水洗廢液重復生產2，3-二溴丁二酸的方法：