[發明專利]一種基于苯二酚油基磁性表面分子印跡聚合物構建的化學發光傳感器的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201410777514.8
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104458711A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 曹偉;魏琴;張勇;吳丹;馬洪敏;龐雪輝;范大偉;胡麗華
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于苯二酚油基磁性表面分子印跡聚合物構建的化學發光傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

取10~100?mg的油基磁性表面分子印跡聚合物MIP，填充到一根4?mm×?20?mm的玻璃管內，兩端塞少許玻璃棉，制成油基磁性表面分子印跡聚合物MIP柱；將油基磁性表面分子印跡聚合物MIP柱放在化學發光儀的檢測光窗上，用7×10^-5~10×10^-5?mol/L的魯米諾溶液、4×10^-4~5×10^-4?mol/L的鐵氰化鉀溶液和7×10^-6~8×10^-6?g/mL的氯化血紅素溶液的合并流通過油基磁性表面分子印跡聚合物MIP柱，除去MIP柱上的雜質直至基線平穩；用二次水洗去柱中的殘留物質，制得一種基于苯二酚油基磁性表面分子印跡聚合物構建的化學發光傳感器。

2.如權利要求1所述的一種基于苯二酚油基磁性表面分子印跡聚合物構建的化學發光傳感器的制備方法，所述油基磁性表面分子印跡聚合物MIP，制備步驟如下：

將20~40?mL乙腈置于100?mL三口燒瓶中，加入0.5~0.8?mmol苯二酚、0.5~0.8?mmol甲基丙烯酸MAA，室溫下震蕩預聚合8~16?h；得到液體A；將10~20?mL甲苯置于100?mL錐形瓶中，加入1~4?mL油基Fe₃O₄磁流體，1~4?mL乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA，10~50?mg偶氮二異丁腈AIBN，室溫下震蕩混合8~16?h，得到液體B；把液體A和液體B兩液體混合至100?mL的三口燒瓶中，加入10~50?mg偶氮二異丁腈AIBN，在氮氣保護下超聲處理10~20min，混合分散均勻后，在氮氣保護下機械攪拌加熱至50~80?℃，聚合反應24?h；利用外磁場收集產物，用三氯甲烷洗滌3次，除去未反應的交聯劑和功能單體；用體積比為5~15︰1的甲醇與乙酸混合溶液索氏提取，洗脫反應進行24?h，每8?h換一次洗脫液，將模板分子苯二酚除去，最后用甲醇洗至中性；真空干燥即可得到粉末狀油基磁性表面分子印跡聚合物MIP。

3.如權利要求2所述的一種基于苯二酚油基磁性表面分子印跡聚合物構建的化學發光傳感器的制備方法，所述油基Fe₃O₄磁流體，其特征在于，包括以下步驟：

將0.030~0.060mol的NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O和0.020~0.040mol的?Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O溶于50?mL二次水中，在氮氣氛圍下機械攪拌加熱，待溫度升至40?℃?時，緩慢滴加20~30mL、25~28%的氨水，待沉淀完全后加入2~5?mL油酸，攪拌反應30?min，再加入50?mL甲苯，攪拌條件下升溫至60~90?℃，熟化反應3~5?h；停止加熱，降至室溫后磁力分離，用超純水洗滌至中性，加入CaCl₂干燥12h，制得油基Fe₃O₄磁流體。