[發明專利]溶劑型清洗劑的分析方法

有效

• 申請號: 201410775412.2
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104407074A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 賈夢虹;王世會;吳杰;裴麗娟
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種四氯乙烯的分析方法，特別涉及混合溶劑型清洗劑的分析方法。

背景技術

四氯乙烯對許多無機和有機化合有良好的溶解能力，如硫、碘、氯化汞、三氯化鋁、脂肪、橡膠和樹脂等，因此其被廣泛用于金屬脫脂清洗劑、脫漆劑、干洗劑、橡膠溶劑、油墨溶劑、液體皂，高檔毛皮及羽毛的脫脂；紡織品加工整理劑。溶劑型清洗劑在工業清洗劑中的應用范圍廣，而且清洗效果好。四氯乙烯是溶劑型清洗劑中常用的一種有機易揮發溶劑，特別是在船舶、飛機外殼的清洗方面有特殊的作用。常用的干洗劑中也會加入適量的四氯乙烯，從而增加干洗效果，同時增加了干洗劑的揮發速度。其準確定量是本領域的技術難題。

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發明內容

本發明通過大量的實驗發現，溶劑型清洗劑中小分子有機揮發物的種類較多，雖然可以通過NMR和GC-MS進行定性定量分析，但是有些小分子有機溶劑在H-NMR圖譜上并沒有出峰，故無法進行定性定量分析；而由于溶劑型清洗劑中小分子有機易揮發性溶劑響應值不同，所以通過GC-MS進行面積歸一法定性定量，誤差比較大。為了解決溶劑型清洗劑準確定量的問題，本發明提出以下技術方案：

溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟：

S1、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑；

S2、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過濾后，得到第一待測液，使用GC-MS分析第一待測液，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；

S3、根據所述預估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進行稀釋至1-20ppm，得到第二待測液；

S4、使用HPLC分析第二待測液，通過標準曲線得到精確四氯乙烯含量。

所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；

所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；

所述的標準曲線通過以下步驟得到：

A、樣品制備：用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中；

B、用甲醇分別稀釋至1-20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。

溶劑型清洗劑的分析系統，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測液、GC-MS分析儀、第二待測液、HPLC分析儀，所述第一待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測液，得到預估四氯乙烯含量；所述第二待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至1-20ppm，所述稀釋倍數通過預估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測液，得到精確四氯乙烯含量。

所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；

所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；

所述的標準曲線通過以下步驟得到：

A、樣品制備：用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中；

B、用甲醇分別稀釋至1-20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。

本方法能準確定性定量溶劑型清洗劑中的四氯乙烯；

本發明方法能夠很好的對溶劑型清洗劑中的四氯乙烯進行定性定量，解決了無法通過NMR和GC-MS進行對混合溶劑型體系的定量問題。

本發明方法操作步驟簡單，節約檢測成本,能準確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑中四氯乙烯的含量，排除了在分析過程中樣品中其他物質帶來的困擾，

說明書附圖

圖1為四氯乙烯標準液稀釋5萬倍的HPLC圖譜（實施例1）；

圖2為四氯乙烯標準液稀釋10萬倍的HPLC圖譜（實施例1）；

圖3為四氯乙烯標準液稀釋100萬倍的HPLC圖譜（實施例1）；

圖4為標準曲線圖譜（實施例1）。

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具體實施方式

溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟：

S1、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑；

S2、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過濾后，得到第一待測液，使用GC-MS分析第一待測液，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；

S3、根據所述預估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進行稀釋至1-20ppm，得到第二待測液；

S4、使用HPLC分析第二待測液，通過標準曲線得到精確四氯乙烯含量。

所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；