[發明專利]自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201410775400.X
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104466134A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王庚超;孫敏強;楊重陽;王健
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.一種自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將剝離好的氧化石墨烯水分散液與混酸處理的碳納米管水分散液采用機械攪拌方式進行混合，形成氧化石墨烯/碳納米管雜化物水分散液；

（2）在步驟（1）的氧化石墨烯/碳納米管雜化物水分散液中加入高沸點有機溶劑，其用量為分散液總量的5wt%～20wt%；抽濾后，將氧化石墨烯/碳納米管雜化物置于60～110℃烘箱中干燥，除去水分，得到含有少量高沸點有機溶劑的氧化石墨烯/碳納米管雜化物；

再將含有少量高沸點有機溶劑的氧化石墨烯/碳納米管雜化物加入到高沸點有機溶劑中，所述雜化物在有機溶劑中的濃度控制在2～10mg/mL的范圍內，經超聲處理，形成氧化石墨烯/碳納米管雜化物有機分散液；然后將氨基蒽醌類單體溶解在所述氧化石墨烯/碳納米管雜化物有機分散液中；

（3）將步驟（2）溶解有氨基蒽醌類單體的氧化石墨烯/碳納米管雜化物有機分散液密封在高壓釜中，在120～200℃溫度范圍內熱反應6～24小時，得到石墨烯/碳納米管負載氨基蒽醌的圓柱形有機泡沫；

（4）將步驟（3）得到的圓柱形有機泡沫切成薄片，在0.8伏～1.4伏恒電位下，通過電化學聚合方法制備石墨烯/碳納米管泡沫負載氨基蒽醌類聚合物復合材料，電化學聚合時間為0.5～10小時；

電化學聚合后，將所得有機泡沫薄片分別浸泡于高沸點有機溶劑、乙醇和去離子水中洗滌，再經真空干燥，制得目標產物——自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物。

2.根據權利要求1所述的自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的氧化石墨烯與碳納米管的質量比為1∶0.01～0.25。

3.根據權利要求1所述的自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（4）所述的高沸點有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者二甲基亞砜的一種。

4.根據權利要求1所述的自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的氧化石墨烯/碳納米管與氨基蒽醌類單體的質量比為1∶0.1～4。

5.根據權利要求1所述的自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的氨基蒽醌類單體為1,5-二氨基蒽醌、1-氨基蒽醌或者2-氨基蒽醌的一種。

6.根據權利要求1所述的自支撐石墨烯/碳納米管雜化物泡沫負載氨基蒽醌類聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述電化學聚合的電解液由含1～20毫摩爾/升的氨基蒽醌單體、0.1摩爾/升的四乙基四氟硼酸銨與0.5摩爾/升的三氟乙酸的乙腈溶液構成。