[發明專利]一種測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法

在審

• 申請號: 201410775286.0
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104458637A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 盧艷蓉;劉建華
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3504
• 分類號: G01N21/3504;G01N21/3563
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

技術領域

本發明涉及一種鋼材中超低碳、硫含量的測定，特別涉及一種測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法，屬于分析化學技術領域。

背景技術

隨著生產、科研的快速發展，當今煉鋼呈現多元化的趨勢，冶煉超低碳、硫的規模日益加大，這就對超低碳、硫的檢測提出了相當高的要求。

?目前，雖然已經有國標方法GB/T20123-2006，但是該方法的檢測范圍C:0.005～4.3?at％、S:0.0005～0.33?at％?，不能滿足對碳、硫含量小于?0.001?at％的產品的分析。

而國標方法GB/T20126-2006，雖然該方法的檢測范圍C:0.0003～0.01?at％、S:0.0005～0.33?at％?，能滿足對碳、硫含量小于?0.001?at％的產品的分析。但是試樣測定前需要在馬弗爐（420℃）預處理5～10min；鎢粒需要在450℃馬弗爐加熱10min?；錫粒則需要在超聲波清洗器中用稀鹽酸清洗5min以上，再經水漂洗、干燥后使用，操作繁瑣、延長了分析時間。

另外，盡管有火花源發射光譜法測定鋼中超低碳的報道，但分析條件苛刻，成本高。

發明內容

本發明的目的是旨在解決以上問題，提供一種采用紅外吸收法測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：

1.將試樣用刨床加工成屑狀；

2.將屑狀試樣在超聲波清洗器中用乙醚清洗，待乙醚揮發后，迅速裝入干燥、清潔的玻璃瓶中蓋嚴；

3.稱取助熔劑于坩堝中，置于紅外碳硫儀進行分析，分析后將坩堝取出放入干燥器中冷卻；

4.標準化校正：根據試樣類型及含量選擇分析通道，并用已選定的標樣（與待測試樣含量相近）進行分析，三次分析值不超過允許差時，按儀器操作規程進行一點、或多點標準化校正（試樣含量應小于所選標樣含量）；

另選一與被測試樣同類型的標樣或基準進行分析，分析值在允許差范圍內，可進行試樣分析。否則，重新做標準化校正；

5.稱取試樣與上述步驟坩堝中，將坩堝放于高頻紅外碳硫分析儀的坩堝托上，按啟動鍵，儀器的爐頭自動閉合，試樣在氧氣流中經高頻爐加熱，碳和硫分別生成CO₂、CO和SO₂，以氧氣為載氣經濾塵和除濕后，進入SO₂紅外吸收池，測定硫。測定SO₂后的氣體，經脫硫后，進入CO、CO₂紅外吸收池，測定碳含量。

所述助熔劑為錫粒和鎢粉的混合；

本發明測定范圍：?C：0.0003～0.050at%；S：0.0003～0.010at%

本發明的有益效果是：

建立一種紅外吸收測定普碳鋼、合金鋼中超低碳、硫的方法。本發明通過試樣將在超聲波清洗器中用乙醚清洗試樣5min，確保分析結果更加準確；助熔劑與坩堝在碳硫分析儀灼燒后，使碳硫的空白值均在0.00004左右，這樣可以保證分析方法的檢測下限低，適合分析鋼中超低碳硫的含量。方法的檢測下限碳分析下限為0.0003?at％,硫分析下限為0.0003?at％，分析結果的精度和準確度滿足GB/T20126-2006國家標準的要求.此方法相對GB/T20126-2006國家標準而言，縮短了分析時間，在實際生產和科研中切實可行。

具體實施方式

1???方法的測定范圍

本方法規定了采用紅外吸收法測定普碳鋼、低合金鋼中超低碳、硫含量。

本方法適用于普碳鋼、低合金鋼中超低碳、硫含量的測定。

測定范圍：?C：0.0003～0.050?at?%；S：0.0003～0.010?at%

2??主要儀器和試劑

日本崛場產CS-820V2紅外碳硫測定儀；

超聲波清洗器(昆山高德機械設備有限公司)

紅外專用超低碳硫坩堝（火神牌，湖南醴陵市金利坩堝瓷廠）；

針狀錫粒助熔劑：含碳和硫的質量分數應分別小于0.0005%；

鎢助熔劑：含碳和硫的質量分數應分別小于0.0005%；

普碳鋼、低合金鋼標樣；

過氯酸鎂、可塑性堿:均無水、無油；

無水乙醚；

氧氣：純度＞99.99％

動力氣：壓縮空氣、氮氣，必須無水無油。

電子天平：精度±0.0001g。