[發(fā)明專利]一種環(huán)保阻燃復(fù)合六方氮化硼軟片的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104387774B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龐紅橋
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市一品硅膠電子材料有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K9/08;C08K9/06;C08K3/38;C08K3/22;C08K5/14
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)保阻燃復(fù)合六方氮化硼軟片技術(shù)，特別是指一種經(jīng)硅烷處理后得到的導(dǎo)熱系數(shù)高達10W/M-K的固體六方氮化硼軟片的制備方法。

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背景技術(shù)

步入二十一世紀，電子信息產(chǎn)品和技術(shù)飛速發(fā)展，對兼具高導(dǎo)熱和電器絕緣且環(huán)保阻燃的有機材料的需求量激增。面對這個需求，人們相繼開發(fā)出了陶瓷片和氧化鋁填充硅膠墊片這類產(chǎn)品，但現(xiàn)有的這類產(chǎn)品均存在著若干問題。

陶瓷片雖然同時具有高導(dǎo)熱性和電器絕緣性，但因其質(zhì)地堅硬，形變與壓縮比幾乎為零，生產(chǎn)制造的過程非常不便，無法滿足實際消費需求，且對環(huán)境具有一定的污染性；氧化鋁填充硅膠墊片雖然具備陶瓷片所沒有的優(yōu)點，但其導(dǎo)熱系數(shù)只能在3.0W/M-K之內(nèi)徘徊，且阻燃水平很低，無法滿足實際使用要求。

為此，急需一種導(dǎo)熱性能佳，且電器絕緣性能好的新型環(huán)保阻燃產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服背景技術(shù)中導(dǎo)熱軟片所存在的不足，本發(fā)明提供一種環(huán)保阻燃復(fù)合六方氮化硼軟片的制備方法，其集合了多種六方氮化硼的高導(dǎo)熱系數(shù)性能及氫氧化鎂和氫氧化鋁復(fù)合粉體阻燃性能的優(yōu)勢，并在其中含有耐高低溫的硅膠和硅油。

實現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案包括如下步驟：

（1）選取粒徑為20um的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.8um——2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼按照7：3的質(zhì)量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼A粉；

（2）選取粒徑為8um的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.8um——2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼按照6：4的質(zhì)量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼B(yǎng)粉；

（3）將上述的六方氮化硼A粉和六方氮化硼B(yǎng)粉按照1：1的質(zhì)量比混合并攪拌均勻，得混合六方氮化硼粉，按照10：1的質(zhì)量比在該混合六方氮化硼粉中加入硅烷偶聯(lián)劑，兩種材料在一定溫度和時間下進行表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到六方氮化硼C粉；

（4）按照10：0.5-0.8的質(zhì)量比在六方氮化硼C粉中加入粘度至少為10萬級的二甲基硅油，然后在一定溫度和時間下進行表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到六方氮化硼D粉；

（5）將六方氮化硼D粉和氫氧化復(fù)合粉按照9：1的質(zhì)量比混合，得到復(fù)合E粉；

（6）按照10：1-2的質(zhì)量比在復(fù)合E粉中加入硬度為10度的氣相法硅膠，然后在一定溫度和時間下置于開放式煉膠機當中均勻混煉，得混煉后的復(fù)合F料；

（7）按照10：0.1-0.2的質(zhì)量比在復(fù)合F料中加入過氧化物，在一定溫度和時間下均勻混煉，得六方氮化硼軟片半成品；

（8）將六方氮化硼軟片半成品置于工作壓力為200kg/cm²的硫化設(shè)備內(nèi)抽真空加壓定型，得六方氮化硼軟片成品。

進一步所采取的措施是：上述步驟（3）的硅烷偶聯(lián)劑為γ-（2,3-環(huán)氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一種或兩種。

步驟（3）的溫度范圍介于0——50℃，時間范圍介于4——8小時。

上述步驟（4）的溫度范圍介于0——50℃，時間范圍介于1——2小時。

上述步驟（5）的氫氧化復(fù)合粉由氫氧化鎂和氫氧化鋁按照1：1的質(zhì)量比調(diào)配而成。氫氧化鎂和氫氧化鋁作為耐高溫聚合物，是一種極其優(yōu)良的阻燃劑，不僅活性高、安全無毒，而且具有自熄性。

上述步驟（6）的溫度范圍介于0——70℃，時間范圍介于1——2小時。

上述步驟（7）的過氧化物是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷，其中的溫度范圍介于0——70℃，時間范圍介于1——2小時。

上述步驟（8）的硫化設(shè)備的溫度范圍介于160——180℃，時間范圍介于110-130秒。

本發(fā)明多種粒徑的六方氮化硼均為晶體結(jié)構(gòu)的無機材料，其具有無機材料中較小的熱膨脹系數(shù)，添加量在等同環(huán)境下填充率最高，此外，還具有優(yōu)良的耐熱性、導(dǎo)熱性、低硬度的特點。以六方氮化硼為基本料，配合氫氧化復(fù)合粉，與硅膠具有良好的界面作用力。

本發(fā)明的制備方法中采用的多種六方氮化硼，當中含有大量的羥基、氨基、環(huán)氧基等活性基團，在新型高分子材料的研發(fā)、聚合物改性與高性能化、多功能化、高導(dǎo)熱性的同時具備電器絕緣性等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。

經(jīng)本發(fā)明制備方法做出的環(huán)保阻燃復(fù)合六方氮化硼軟片集成了六方氮化硼的高導(dǎo)熱系數(shù)及氫氧化復(fù)合粉的優(yōu)良阻燃性，同時兼具有環(huán)保及不導(dǎo)電的功能，其阻燃等級達到UL94標準中最高的V0，即對樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，火焰在30秒內(nèi)熄滅，且不能有燃燒物掉下。