[發明專利]具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO3微米球的制備方法

無效

• 申請號: 201410774910.5
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104445444A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王海;王林江;宋業萍;李字華;孫壯志
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于材料化學領域，特別涉及一種具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球的制備方法。

背景技術

碳酸鹽作為鋰離子電池負極材料很少報道，根據近幾年專利和文獻調研來看，碳酸鹽因為其較高的比容量而逐漸受到重視。眾所周知，為了獲得較高鋰離子電池的比容量和較好的循環穩定性，從負極材料的角度分析，空心結構，介孔結構和材料的納米化顯示了巨大優勢。

作為一種典型的碳酸鹽，CoCO₃已經被證明作為高容量鋰離子電池負極材料顯示了一定優勢。電極材料特殊的分級結構構筑由于其獨特的結構特征一直是鋰離子電池電極材料研究和開發的熱點。然而，關于CoCO₃相關的合成，尤其是特殊的分級結構構筑鮮有涉及。本發明首次利用含鋅外來離子化合物硝酸鋅作為形貌調控劑，采用氨水在水熱反應過程中產生的氣泡作為模板，獲得了一種具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，成本低的具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球的制備方法，該法操作簡便、成本低、耗能低，得到的產品純度高，可以大規模合成。

具體步驟為：

（1）將1-3克分析純硝酸鈷溶于加入了0.1-0.5克分析純硝酸鋅的10-20毫升水溶液中。

（2）待步驟（1）分析純硝酸鈷完全溶解后滴加5-10毫升分析純氨水，攪拌均勻。

（3）攪拌均勻后將步驟（2）的溶液轉入反應釜中，180-230℃水熱反應12-24小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得一種具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球，微米球直徑為4-7微米，具有暴露面的四面體顆粒為0.5-1微米。

本發明的優點在于：一方面，采用氨水產生的氣泡作為模板，比較容易控制，另外利用該方法操作簡便、成本低，并為鋰離子電池，光催化，太陽電池等領域提供了新的材料。

附圖說明：

圖1為本發明制備的具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球的X射線衍射花樣圖。

圖2為本發明制備的具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球的場發射掃描電鏡照片。（a）低倍率場發射掃描電鏡照片，（b）高倍率場發射掃描電鏡照片。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本

發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1：

（1）將1克分析純硝酸鈷溶于加入了0.1克分析純硝酸鋅的10毫升水溶液中。

（2）待步驟（1）分析純硝酸鈷完全溶解后滴加10毫升分析純氨水，攪拌均勻。

（3）攪拌均勻后將步驟（2）的溶液轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，180℃水熱反應12小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌3次后，常溫干燥即得一種具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球，微米球直徑為4-7微米，具有暴露面的四面體顆粒為0.5-1微米。

實施例2：

（1）將3克分析純硝酸鈷溶于加入了0.5克分析純硝酸鋅的20毫升水溶液中。

（2）待步驟（1）分析純硝酸鈷完全溶解后滴加5毫升分析純氨水，攪拌均勻。

（3）攪拌均勻后將步驟（2）的溶液轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，?230℃水熱反應24小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌6次后，常溫干燥即得一種具有暴露面的四面體顆粒組成的空心超結構CoCO₃微米球，微米球直徑為4-7微米，具有暴露面的四面體顆粒為0.5-1微米。