[發明專利]光電催化分解水制氫反應裝置和應用

有效

• 申請號: 201410773908.6
• 申請日: 2014-12-15
• 公開（公告）號: CN104562071A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 鞏金龍;常曉俠;王拓;張鵬;張冀杰;李盎
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B9/04
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明屬于光照和電解反應技術領域，具體地說，涉及一種光電催化分解水制氫應裝置和應用。

背景技術

近些年來，隨著化石資源的過度消耗和環境污染的日益加劇，全球范圍內的能源危機和環境污染問題日漸突出，開發新型綠色可再生資源已經迫在眉睫。太陽能以其來源廣泛，可再生性強，環境友好等諸多優點越來越多地引起學界和業界的廣泛關注。光解水制氫通過光電化學轉化將光能轉化為氫能，并且氫能具有燃燒值高、無毒無污染等優點，普遍被人們視為一種高效、安全和清潔無污染的綠色能源。因此光解水制氫反應擁有解決能源和環境問題的潛力。Fujishima和Honda[Fujishima,A.,Honda,K.,Nature,1972,238(5358),37-38]首次報道了TiO₂光電化學池轉化分解水的性能。但是由于光電催化分解水制氫的產物量小不易分析檢測，現有裝置系統體積龐大造成氫氣的濃度很低，因此對產物氫氣的定量檢測不夠準確。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一套氣密性優異，體積較小，可施加光照和電壓以及循環冷凝水的光電催化分解水制氫反應裝置，可用于分析半導體催化材料的光電催化分解水制氫反應性能。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現

光電催化分解水制氫反應裝置，包括：反應器、夾套和旋蓋，所述反應器為底端封閉頂端開口的圓筒形結構，其底部側壁設置有一凸出的光照窗口，反應器下半部分同軸且密閉嵌入在圓筒形夾套的內部空間中，且反應器和夾套之間為中空，反應器底部側壁的光照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應器上半部分在夾套外部且在其內壁設置有內螺紋；在所述夾套的底部設置有進水口，頂部設置出水口；所述旋蓋的外壁表面設置有外螺紋，且旋蓋壁兩側分別設置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反應器的內螺紋配合且密封連接；第一銅電極柱，第二銅電極柱，第三銅電極柱貫穿旋蓋并與旋蓋密封接觸；反應器側壁設有光照窗口，光照窗口處設置有密封片，所述密封片通過環氧樹脂與反應器實現密封連接，通過光照窗可以對半導體催化材料施加光照，以實現光催化過程。這樣，便可實現反應器的密封以及光照、偏壓的施加，以及通過向夾套的進水口和出水口通入循環冷凝水可為反應系統提供溫度保持和調節。

在進行使用時，將反應電解液倒入反應器中，將工作電極、對比電極和參比電極插入旋蓋中，并將旋蓋與反應器通過螺紋連接密封，同時向夾套的進水口和出水口通入循環冷凝水，再將旋蓋處的出氣口與檢測體系密封連接。在電化學工作站施加光照和電壓之前，先通過旋蓋處的出氣口用機械真空泵對體系內抽真空處理一定時間。反應過程中外界光源透過光照窗處的密封片照射到工作電極表面，與玻璃相比，密封片可以減少對入射光的過濾作用，能夠更好地促進反應進行；同時外界施加的電壓通過旋蓋上的電極柱傳導至工作電極，促進反應的進行。反應一定時間之后可通過氣相色譜分析檢測系統對產物氣體進行定量分析檢測。

在本發明的技術方案中，所述第一銅電極柱、第二銅電極柱和第三銅電極柱分別與對電極、參比電極和工作電極連接。

在本發明的技術方案中，所述反應器材質為玻璃。

在本發明的技術方案中，所述夾套材質為玻璃，厚度為10mm--15mm。

在本發明的技術方案中，所述旋蓋材質為聚四氟乙烯。

在本發明的技術方案中，所述密封片為透明材質，可為石英材質或玻璃材質，優選為石英材質(采用石英材質，是因為紫外、可見和近紅外光可以很好地透過密封片，減少了玻璃對入射光的過濾作用，更好地促進反應的進行)。

本發明的技術方案能夠同時提供外加電壓和光照條件，利用密封片的良好透過性，適用于紫外、可見和近紅外光的光電化學反應，結構簡單，系統體積小巧，溫度可控，實施方便。

附圖說明

圖1是本發明中的夾套和光反應器的結構示意圖；

圖2是本發明中的夾套和光反應器的俯視效果圖；

圖3是本發明中的旋蓋示意圖；

圖4是本發明中的旋蓋的俯視效果圖；

圖5是本發明的使用狀態示意圖；

其中1為夾套，2為反應器，3為出水口，4為進水口，5為光照窗口，6為密封片，7-1為內螺紋，7-2為外螺紋，8為旋蓋，9-1為第一出氣口，9-2為第二出氣口，10-1為第一銅電極柱，10-2為第二銅電極柱，10-3為第三銅電極柱，11為外界光源，12為反應電解液，13為工作電極材料，14為參比電極，15為對電極。

具體實施方式