[發明專利]一種六方氮化硼的合成方法

在審

• 申請號: 201410773464.6
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN104528669A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 梁海;劉連茹;宋寶田;張磊;楊錄新;張洪秀;蘇暢;呂德斌
• 申請（專利權）人: 營口天元化工研究所股份有限公司
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 張宇晨

技術領域

本發明公開了一種合成六方氮化硼的方法，具體是無水硼砂和三聚氰胺為原料、以隧道窯為生產設備連續合成六方氮化硼的方法。

技術背景

六方氮化硼由于其晶型與石墨類似又呈白色粉末被稱為白石墨，高溫條件下性能明顯優于石墨，是一種新型的無機材料，具有較好的物理、化學性能，可用作脫模劑、高溫潤滑劑、復合陶瓷材料添加劑，同時氮化硼也是制備立方氮化硼的重要原料。隨著氮化硼材料應用領域的不斷拓展及需求量不斷擴大，高質量、低成本、低能耗的合成路線成為科技人員研究的方向。

目前，氮化硼的生產方法有：氯化銨-無水硼砂法，硼砂-尿素法，硼酸-三聚氰胺法等，這些方法均存在著結晶差，空氣污染比較嚴重，而且這些傳統的方法都需要采用間歇性高溫合成路線，在物料合成過程中采用的設備是高溫爐或管式爐，在合成終止后停爐降溫。因此造成生產能耗大、成本高，且傳統的合成方法還需采用氨氣或惰性氣體進行保護，對生產設備具有一定的限制。還有目前最為先進的一步法合成六方氮化硼，是將硼砂與三聚氰酰胺在惰性氣體氛圍下，于1100-2200℃下合成，再用稀礦物酸洗滌，直到洗滌液達到PH≤1，再用水洗滌至洗水為PH5～7.此方法亦為間歇法，同樣存在著耗能高和惰性氣體對設備約束的問題。

發明內容

針對上述情況，本發明的目的是提供一種以無水硼砂和三聚氰胺為原料，以隧道窯為設備，空氣氛圍下，在煅燒窯中進行連續反應的合成路線，得到了高純度六方氮化硼，降低生產成本。

為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：

1、技術配方

成分??????????規格??????重量比

無水硼砂??????工業級????0.7-1.5

三聚氰胺??????工業級????1

2、制備方法

2-1?物料混合：

按配方給出的比例，將兩種原料混合，混合攪拌時間為2-5小時。

2-2?壓制成型：

混合后的物料在壓塊機中壓制成型，后將成型物料放入石墨坩堝中。

2-3?合成：

在空氣氛圍下，將石墨坩堝放入溫度為700-1300℃隧道窯頭端，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，每個石墨坩堝在隧道窯中反應的時間為6-10小時。

2-4?后處理：

將反應后的物料放入粉碎機中進行粉碎后，將物料投入反應釜內加入濃度為3-10％鹽酸，在20-100℃下攪拌2小時。再用去離子水洗滌2-5次，烘干后得到蓬松的白色粉末。經檢測，氮化硼含量＞99％，游離硼＜0.5％。

3、設備

產品合成所采用的設備為隧道窯。

本發明方法簡單，易于實施。以無水硼砂和三聚氰胺為原料，采用普通的隧道窯為生產設備，進行連續化合成產品。煅燒溫度大大低于現有合成方法，且不需要簡間歇性高溫合成，使生產成本大幅度降低。也不須要采取惰性氣體保護。由于合成是在空氣氛圍下進行，對設備無任何要求和限制。且合成的產品質量穩定，品味高，純度可達到95％以上。解決了現有生產方法存在的問題。

化學反應方程式為：

3NaB₄O₇+2C₃N₃(NH₂)₃→12BN+3Na₂O+6CO₂+6H₂O

本發明無附圖

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明

實施例1

將90公斤無水硼砂和100公斤三聚氰胺投入臥式混料機中混合4小時，混合后在壓塊機中進行壓塊，成型后放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝推進空氣氛圍下的隧道窯中進行煅燒，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，石墨坩堝為方形，內徑為300mm。煅燒后的物料中粉碎機中進行粉碎，將粉碎后的物料投入搪瓷反應釜內，并加入5％、300公斤鹽酸溶液常溫下進行洗滌，再用去離子水洗滌4次后烘干得到白色蓬松粉末。

實施例2

將100公斤無水硼砂和100公斤三聚氰胺投入臥式混料機中混合4小時，混合后在壓塊機中進行壓塊，成型后放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝推進空氣氛圍下的隧道窯中進行煅燒，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，煅燒后的物料中粉碎機中進行粉碎，將粉碎后的物料投入搪瓷反應釜內，并加入5％、300公斤鹽酸溶液在常溫下進行洗滌，再用去離子水洗滌3次后，烘干得到白色蓬松粉末。

實施例3